Сопутствующие ресурсы из нашей сети расходных материалов для лабораторий:

Последовательность ВЭЖХ с 40 флаконами на колонке C18 размером 250 x 4,6 мм потеряла время удерживания при инъекции 27 на 0,08 мин и разделила ранний пик на дублет. Подвижная фаза составляла 0,1% муравьиной кислоты в воде/ацетонитриле, лоток удерживался при 8 °C, а перегородки представляли собой обычный ламинат силикон/ПТФЭ. Неудача заключалась не в колонке, а не в методе. Это был неправильный полимер для растворителя и температуры, и для его доказательства потребовалась заготовка растворителя плюс сканирование ГХ в свободном пространстве. Решение о том, какой материал марки айджирен использовать для данного растворителя и температуры, является единственным наиболее важным вызовом на листе расходных спецификаций, и это тот, который большинство покупателей делают последним.

Это руководство о том звонке. Он охватывает ПТФЭ, силикон, EPDM и конструкции ламината, построенные из них, что каждый делает против растворителей, которые вы на самом деле запускаете, какие окна pH и температуры они держат, и конкретный отказ, который каждый неправильный выбор производит. Он не охватывает размеры, посадку или цену; на эти вопросы отвечают в другом местеот 0 до 14 (лицо)Почему флакон - самая трудная часть расходного материала, которую можно правильно подобрать

Каждый выбор полимера разрешается к одному вопросу в первую очередь: что образец и подвижная фаза делают с материалом при температуре лоток или печь настроены на. Перегородка не пассивная крышка, Это мембрана в контакте с паром, и она имеет коэффициент распределения, реакцию на набухание и тепловой предел. Получить класс растворителя неправильно и полимер не отказывает громко. он не дает, внося пики.

Прежде чем взглянуть на что-нибудь еще, я сортирую четыре семейства, которые я указываю, на три группы поведения растворителей:

• на 22 колеи и работает примерно си его скошенные или ламинированные формы: химически инертны практически ко всему на лабораторном стенде. Отсутствие набухания в ацетонитриле, метаноле, дихлорметане, ТГФ или ДМСО. Компромисс механический, а не химический.
• Малагасийский(обычно силикон, отвержденный платиной): отличная память для повторного запечатывания и прокалывания, но это проницаемый эластомер. Он поглощает неполярные растворители и пропускает небольшие молекулы.
• Технические ресурсы Рестек для хроматографии: сильный против водных, полярных и кислых подвижных фаз и против пара. Плохой против неполярных углеводородов и ароматических растворителей, где он набухает.
• Суданский(Пленка из ПТФЭ, прикрепленная к силикону или силикону с ПТФЭ-лицом): компромисс, который действительно необходим большинству работ по ВЭЖХ, сочетающий химическую поверхность ПТФЭ с эластичной герметизацией силикона.

Ошибка, которую я вижу больше всего, - это рассматривать "подкладку из ПТФЭ" как универсальный ответ. подкладка защищает образец от силикона, но не защищает силикон от паров, которые мигрируют вокруг края, и ничего не делает с каналом прокола, если геометрия иглы неправильная. Эта механическая сторона покрытаВьетнамскийламинат; подтвердите, что силиконовый корпус остается эластичным в заданном значении.

материал для отбора; здесь я остаюсь на химии и температуре.

Начните с инструмента, а не с прайс-листа

ПТФЭ является эталонным материалом для химической стойкости. Он удерживается против концентрированных кислот (включая HF), оснований, кетонов, сложных эфиров, хлорированных растворителей и ДМСО без измеримого набухания. Его температура непрерывной работы составляет околоАмхарскийи терпит выше короткие экскурсии На бумаге это ответ на каждый платежеспособный вопрос.

На практике чистые перегородки из ПТФЭ жесткие. Они плохо запечатываются после извлечения иглы, и игла 22 калибра оставляет канал, который остается открытым. Это нормально для одной инъекции в сжатый флакон с свободным пространством, который выбрасывается, и это утечка для лотка для автосамплера в 96 положениях, где одна и та же перегородка делает несколько проколов. Неудача, вызванная ПТФЭ, не является химической, это медленная потеря давления в свободном пространстве и дрейфующий внутренний стандарт в течение длительного периода. Если я укажу чистый ПТФЭ, то это для одноразового, высокотемпературного, агрессивного растворителя, где повторное затвор не имеет значения.

Что каждый полимер делает против растворителей, которые вы на самом деле используете

Силикон платинового отверждения обладает лучшей пункционной памятью группы. хорошая силиконовая перегородка диаметром 1 ммот -60 °C до 200 °CЧто “выбор бренда” действительно означает для покупателя расходных материаловВодные, кислоты, пар. Для охлажденного лотка для автосамплера при температуре от 4 до 10 °C силикон - единственный из четырех, который остается мягким и герметичным.

Проблема в проницаемости и поглощении. Силикон поглощает неполярные растворители (толуол, гексан, дихлорметан) и набухает, а также пропускает небольшие летучие молекулы путем проницаемости. Проведите метод экстрагируемого гексаном или остаточного растворителя с простой силиконовой перегородкой, и вы найдете силоксановые пики на хроматограмме при m/z 73, 147, 207, 281 на ГХ-МС. Это говорит. Перегородка кровоточит, а не колонка. Для метода, который запускает неполярные аналиты на следовом уровне, простой силикон - неправильный полимер, независимо от того, насколько хорошо он повторно запечатывается.

Как оценить качество расходных материалов для хроматографии. Качество поставщика

EPDM - это насыщенный углеводородный каучук, не имеющий двойных связей в основной цепи, поэтому он так хорошо сопротивляется окислению, пару и водной химии. Он удерживает aПродувка и ловушка/флакон с образцом TOCАудит системы качества, а не выставочного залаФлакон с защелкой ND11в зависимости от сорта. Против воды, разбавленных кислот, разбавленных оснований и полярных подвижных фаз стабилен и малокровоточит.

Против неполярных и ароматических растворителей сильно набухает Толуол, ксилол, гексан и дихлорметан будут поглощать в EPDM и искажать перегородку, а набухшая перегородка в обжимной крышке теряет герметичность Режим отказа - видимая выпуклость и крышка, которая не будет удерживать давление Если ваш метод обращен в обратную фазу с высокой водной фракцией и низкой органической нагрузкой, EPDM - хороший, экономичный выбор Если в том же лотке также проводится экстракция дихлорметаном, EPDM - неправильный полимер для половины пластины.

20ml headspace vialПроверьте систему качества, а не выставочный зал

Силиконовый ламинат с облицовкой из ПТФЭ - это то, что должно быть указано в большинстве методов ВЭЖХ. Лицевая поверхность из ПТФЭ обеспечивает химическую стойкость к подвижной фазе; силиконовый корпус обеспечивает повторное запечатывание. Хорошо сделанный ламинат удерживаетФлаконы с образцами АйджиренСиликон против неполярного растворителя:Расслоение по краям. Это конструкция, к которой я стремлюсь, когда метод смешивает ацетонитрил, воду, метанол и буфер, который составляет большинство из них.

Предостережение заключается в целостности связи. дешевый ламинат расслаивается на краю после повторного прокола или после температурного цикла, и силиконовое ядро затем подвергается воздействию растворителя, от которого он должен был быть защищен. Симптом является внезапное кровотечение силоксанов в середине пробега, а не в начале. Когда я квалифицирую партию ламината, я проверяю линию связи после 50 проколов, а не только первого.

Что на самом деле означает “manufacturer” в этой категории

Температура меняет ответ, потому что она изменяет как механическое состояние полимера, так и давление паров растворителя за ним.Таблица ниже - это рабочая ссылка, которую я держу для решений спецификации. это консервативные окна обслуживания, а не абсолютные пределы, которые может цитировать таблица данных.

Прочтите столбец температуры в соответствии с вашим фактическим заданным значением, а не в комнате. Лоток, удерживаемый при температуре 8 °C, находится внутри территории силикона и ламината и является краевым для жесткого чистого ПТФЭ. Входное отверстие для ГХ при 250 °C представляет собой только ПТФЭ или ламинат; силикон будет разлагаться и стравливаться. Печь в свободном пространстве, циклически работающая до 150 °C, представляет собой EPDM или ламинат, если матрица водная, и ламинировать, если она содержит какой-либо ароматический растворитель.

Ламинат: по умолчанию для ВЭЖХ на смешанных растворителях с оговоркой

Вот где гид зарабатывает себе на хранение У каждого полимера есть фирменный сбой, и подпись говорит вам, какой выбор был неправильным, прежде чем вы снесете инструмент.

• ПТФЭ: везде инертен, нигде не эластиченсилоксан достигает пика на ГХ-МС при m/z 73, 147, 207 и 281; на ВЭЖХ - повышающаяся базовая линия и призрачные пики, которые появляются только после того, как лоток сел. Перегородка кровоточит и поглощает.
• Ламинат с плохой связью:заметно опухшая или искаженная перегородка, колпачок, который не будет крутиться до спек, и потеря давления в свободном пространстве. на обжимном колпачке вы увидите деформированное уплотнительное кольцо.
• и непрерывные температуры примерно домедленный внутренний стандартный дрейф в длинной последовательности, поскольку канал прокола остается открытым. Первые 20 инъекций в порядке; инъекция 60 - нет.
• Смешанные мобильные фазы, повторное закрытиевнезапное силоксановое кровотечение происходит в середине пробега, а не в начале, часто после температурного цикла. Край расслоился.

Я наблюдал, как команда в течение двух дней преследовала "проблему с колонной" по силоксановому отводу, который представлял собой простую силиконовую перегородку против экстракции гексаном. Исправление было ламинатом, и на следующей пластине отбежал чистым. Это стоимость неправильного полимера: он проявляется как неисправность инструмента и съедает время инструмента.

Контрольный список решений, который вы можете запустить перед следующим лотом

Два полевых случая, которые связали выбор с данными

Вступительная сцена. Обращенно-фазовый метод при 8 °C, 0,1% муравьиной кислоты, градиент вода/ацетонитрил, общий силикон/пластинка из ПТФЭ неизвестного качества связи. путем инъекции 27 ранний пик расщепления и удержания дрейфовал 0,08 мин. Заготовка растворителя, введенная из свежего флакона с ламинатом известного качества, была чистой. Сканирование исходного перегородки в свободном пространстве показало силоксан и сигнатуру поглощения растворителя. Ламинат расслаивался на краю прокола после повторного входа иглы при низкой температуре, подвергая силиконовое ядро воздействию ацетонитрила. Фиксация: переключитесь на квалифицированный ламинат ПТФЭ/силикон с проверенной линией связи и закройте лоток 50 проколами на перегородку. Удержание вернулось в течение 0,01 минуты через последовательность инъекций 60.

Неудача, которую приводит каждый неправильный выбор, и как ее прочитать

Контрактная лаборатория провела метод водных кислот и экстракцию дихлорметана на одном и том же планшете автосамплера и указала EPDM, потому что он подходил для водной половины. Скважины DCM набухали перегородки в течение 30 минут; крышки подняты, а внутренний стандарт для этих лунок не дотянул на 12%. Измерение, которое выявило, представляло собой простую проверку толщины перегородки до и после: EPDM заметно вырос в лунках DCM, а не в водных лунках. Фиксация заключалась в том, чтобы разделить планшет методом и использовать ламинат для лунок DCM. Урок заключается в том, что смешанному планшету нужен полимер, который выживает в нем в худшем растворителе, а не в среднем.

Оба случая документированы по одному и тому же принципу, который вы найдете в руководстве по валидации метода: контейнер и его закрытие являются частью проверенной системы, а глава 621 USP рассматривает всю сборку как путь прохождения образца. Полимер не является аксессуаром метода; он внутри него.

Случай второй: EPDM, который набухал на пластине с двумя методами

Начните с растворителя, а не с толщины в перегородке - флаконы Айджирен для ВЭЖХ/ГХ

• Как оценить качество расходных материалов для хроматографии у поставщика: за пределами сравнения ценМеханическая последовательность, которая пробивает сердечник, а не прокалывает его
• флакон с свободным пространством емкостью 20 мл. Две колонки, напечатанные на айджирене, но большинство покупателей никогда не спрашивают об этомВ главе 621 USP расходный материал входит в проверенный метод
• EPDM: подходит для водных и кислых веществ, не подходит для ароматических соединенийПочему отказ уплотнения, вызванный температурой, является бесшумным источником дрейфа данных ГХ
• ламинируйте или силикон и планируйте смену перегородки в середине последовательности; не запускайте чистый ПТФЭ после 15.Белорусский
• Термофишеровская хроматография и обработка проб1. Механизм образования отрицательного давления внутри флаконов с образцами
• Начните с инструмента, а не с каталогафлакон с свободным пространством емкостью 20 мл. Почему отказ уплотнения, вызванный температурой, является тихим источником дрейфа данных GC

Две меры предосторожности при эксплуатации едут рядом с контрольным списком Во-первых, сопоставить указатель иголки с перегородкой: 22 калибра иглы в перегородке 1 мм является конструктивным случаем; большее отверстие расширяет канал и сокращает срок повторного закрытия Во-вторых, контролировать крутящий момент на винтовых крышках до согласованного значения (я используюОбжимной флакон ND11на винтовой резьбе 9 мм, проверенной с помощью привода крутящего момента), т.к. сверхмомент сжимает перегородку и ускоряет тот самый сбой, которого вы пытаетесь избежать Обжимные колпачки устанавливаются обжимным устройством, а не вручную, а уплотнительное кольцо должно быть плоским, а не разрезанным.

Флакон с свободным пространством емкостью 20 мл. Цепочка отслеживания формованного флакона состоит из шести звеньев, и обычно это лабораторная работаПолимерЗулуЛюксембургскийоба предполагают закрытие, соответствующее растворителю; ни один из них не спасет метод от неправильного полимера. Сторона экологического метода регулируетсяФлаконы 1,5 мл/2 млДиапазон pH примерно от 1 до 12ПуштуОднократная инъекция, агрессивный растворитель, высокая температура (вход ГХ, свободное пространство до 200 °C+):ЛаминатЗулуУзбекский20ml флакон пространства над головойЧто “производитель” на самом деле означает в этой категории

Холодный лоток (от 4 до 10 °C) с любой органической загрузкой:

Сопоставьте полимер с худшим растворителем на пластине при фактической заданной температуре и позвольте требованию повторного запечатывания выбрать конструкцию в пределах этого класса полимеров. На практике: неполярный или ароматический растворитель означает ПТФЭ или ламинат, а не силикон или EPDM; водный или кислый без ароматической нагрузки означает, что EPDM мелкий, а ламинат безопаснее; смешанный градиент означает ламинат с проверенной линией связи; одиночная горячая агрессивная инъекция означает чистый ПТФЭ. Затем удерживайте количество проколов и крутящий момент крышки в цифрах, потому что правильный полимер, указанный без предела прокола и значения крутящего момента, все еще выходит из строя, еще медленнее.

Чистый ПТФЭ при повторном проколе:

Температурные окна и где каждое из них фактически выходит из строя

• Микровставка для флаконов с автосамплером
• Автосамплер Айджирен Флаконы
• Воа Флакон на voavial.com
• https://www.aijirenvials.com

Более 50 проколов на позицию:

• Начните с растворителя, а не с толщины перегородки
• Методы испытаний отходов и материалов Агентства по охране окружающей среды США SW-846
• Смешанный органический/водный градиент (обычный случай ВЭЖХ):
• Расходные материалы и колонки для агилентной хроматографии