Name: The mechanical sequence that punches a core instead of piercing it
Brand: Aijiren

Запуск 47 на GC-FID не соответствовал своей системной пригодности в 4:12 утра. пиковая площадь RSD для внутреннего стандарта составила 8,9%, предел - 2,0%. невооруженным глазом игла выглядела хорошо Под 10-кратной лупой кончик имел крючок 0,15 мм и полоску ПТФЭ в полмесяца, застрявшую в скосе. перегородка флакона в положении 14 имела выбитую сердцевину, а не прокол. Это момент, когда вы начинаете диагностироватькор, фрагменты и повреждения игл марки Aijiren, не раньше.

Коринг не случайный материальный провал Это предсказуемая последовательность трех событий Во-первых, геометрия кончика иглы неправильная для материала перегородки Стандартный калибр 22s, 51 мм, точечный стиль 3 иглы имеет угол скоса от 12 до 15 градусов и вторичный короткий скос Этот кончик предназначен для нарезания резины и смещения ее радиально Если иглу повторно использовали после 5 до 8 инъекций на силикон/ПТФЭ перегородки толщиной 2 мм, вторичный скос тускнеет до закругленного плеча. кончик прекращает нарезку и начинает действовать как пуансон пресс.

Во-вторых, в перегородке есть предварительно разрезанная щель, или ее нет. Щелевая перегородка отФлакон Септалиния предназначена для открытия вдоль щели и повторного запечатывания путем упругого восстановления. неразрезанная перегородка должна быть проколота самой иглой. когда тупая игла ударяется о неразрезанную перегородку, передняя кромка сжимает лицевой слой ПТФЭ в силиконовое ядро. ПТФЭ не растягивается сильно, примерно на 300% удлиняется при разрыве для пленки, полученной на скользящей поверхности, поэтому он разрывается по кругу вместо того, чтобы открываться чисто.

В-третьих, направляющая иглы или выравнивание автосамплера выключено на достаточно, чтобы изменить угол входа. Игла, входящая под углом 90 градусов к поверхности перегородки, имеет наилучшие шансы на чистую щель. Угол входа 80 градусов или меньше, от согнутой иглы или смещенной направляющей, увеличивает площадь контакта на одной стороне скоса. Эта неравномерная нагрузка вырезает серповидную заглушку из слоя ПТФЭ. Пробка поднимается вверх по стержню иглы и либо падает во флакон, либо переносится во вкладыш порта для инъекций.

Чтение обломков под лупой подсказывает, какая часть вышла из строя

Прежде чем что-либо заменить, соберите доказательства. вытащите перегородку из подозрительного флакона. Положите ее на белый фон под лупой 10x до 20x или стереомикроскопом. вы ищете три различные подписи.

Чистое, полное отверстие с гладким краем означает иглу, пробитую через предварительно разрезанную перегородку, которая потеряла память щели. щель закрылась полностью во время хранения, часто из-за холодного потока ПТФЭ при температуре ниже 4°C. Затем игле пришлось сделать новое отверстие, и материал вышел из строя при сдвиге. Это проблема хранения перегородки, а не проблема иглы.

Рваное отверстие с клапаном из ПТФЭ, все еще прикрепленным с одной стороны, означает иглу, введенную под углом, Лоскут является телл. Он образуется на стороне, где скошенная пятка протащила по поверхности перед проникновением Измерьте длину клапана. Лоскут длиной более 0,5 мм на перегородке 2 мм означает угол входа ниже 80 градусов. проверьте направляющую втулку иглы на предмет износа. На автосамплере Agilent 7693A направляющая втулка имеет номинальное отверстие 0,65 мм для иглы 0,63 мм. Когда эта втулка изнашивается до 0,70 мм или более, кончик иглы может отклоняться от центра на 0,2 мм. Этого достаточно, чтобы изменить угол входа на колпачке 9 мм.

Множественные небольшие фрагменты, не одна пробка, означают, что кончик иглы сломался. иглы с точечным стилем 5 (коническое, боковое отверстие) может развить микротрещины в боковом порту после 100+ инъекций. под лупой фрагменты угловатые, а не круглые. часто это ПТФЭ с тонким слоем силикона, прикрепленным к спине. Эта подпись означает, что игла является основным отказом, а перегородка вторична.

Размеры иглы и направляющей, отделяющие чистый прокол от сердечника

Цифры имеют большее значение, чем фирменное наименование на коробке Игла калибра 23s имеет внешний диаметр 0,64 мм и внутренний диаметр 0,34 мм.Игла калибра 26s имеет 0,47 мм OD и 0,13 мм ID. Выбранная вами перегородка должна соответствовать игольнице, которую вы действительно запускаете, а не той, которая указана в методе из другой лаборатории.

Вот таблица решений, которую я использую, когда клиент отправляет мне жалобу на керинг:

Игломер и точечный стиль	Толщина и материал перегородки	Ожидаемое количество проколов до риска образования керна	Идентификатор направляющей втулки для удержания
23s, стиль точки 3, 51 мм	2,0 мм, ПТФЭ/силикон, без щелей	от 4 до 6 инъекций	0,65 мм
23s, стиль точки 3, 51 мм	2,0 мм, ПТФЭ/силикон, предварительно прорезанный	от 8 до 12 инъекций	0,65 мм
26s, стиль точки 2, 51 мм	1,5 мм, ПТФЭ/силикон, без щелей	от 3 до 5 инъекций	0,50 мм
26s, стиль точки 2, 51 мм	1,5 мм, ПТФЭ/силикон, предварительно щелевой	от 6 до 10 инъекций	0,50 мм
22s, стиль точки 5, боковой порт	2,0 мм, ПТФЭ/силикон, без щелей	2-3 инъекции, затем проверьте совет	0,75 мм

Эти подсчеты проколов предполагают скорость иглы от 20 до 40 мм/с на такте инъекции автосамплера. Замедлите иглу до 10 мм/с, и вы уменьшите риск образования керна примерно вдвое, потому что кончик успевает разрезать вместо пробойника. Это настройка, скрытая в параметрах метода автосамплера в большинстве систем. НаТермо ФишерTriPlus RSH, скорость хода иглы регулируется от 0,5 до 100 мм/с. Большинство методов оставляют по умолчанию 50 мм/с, что слишком быстро для неразрезанной перегородки диаметром 2 мм.

Направляющая втулка - это часть, которую никто не заменяет, пока она уже не вызвала три неудачных пробега. Изношенная втулка позволяет игле изгибаться вбок во время прокалывания. Изгиб добавляет изгибающий момент кончику. Игла диаметром 0,64 мм может изгибаться на кончике на 0,1 мм, имея боковую силу всего 0,5 Н. Это меньшая сила, чем при наложении смещенного лотка для флаконов, когда колпачок сидит криво. Проверяйте отверстие втулки с помощью штифта, устанавливаемого каждые 2000 инъекций, а не каждые ежегодные инъекции PM.

Полевой случай первый: ночная последовательность из 40 флаконов, которая нанесена только на положение 14

Лаборатория контроля качества, проводящая монографию USP, тестирующую GC-FID с башней 7693A, позвонила мне по поводу периодического отбора керна. Симптомом был один флакон в последовательности из 40 флаконов с сердцевинной перегородкой, всегда во второй половине серии. Пиковая площадь RSD для этой инъекции составляла от 6 до 10%, в то время как другие 39 флаконов были ниже 1,5%.

Измерение, которое его идентифицировало: я заставил их отметить подозрительное положение флакона и потянуть иглу после пробега. у иглы был крючок на кончике 0,08 мм, видимый только при увеличении в 20 раз. крючок был на стороне, обращенной к рельсу лотка флакона. Положение 14 на их лотке имело колпачок, который сидел на 0,15 мм выше, чем другие, потому что флакон был другой лот с немного более толстой юбкой колпачка. игла автосамплера опускалась до одинаковой Z-высоты для каждого флакона. В положении 14 кончик иглы контактировал с перегородкой на 0,15 мм раньше в своем ходе, в точке, где игла все еще ускорялась. ударная нагрузка была выше, и крючковый кончик зацепил слой ПТФЭ и порвал его.

Фикс был двухчастным Сначала замените иглу и установите скорость хода инъекции от 50 мм/с до 25 мм/с. Во-вторых, отсортируйте флаконы по колпачковой партии и отвергайте любой колпачок с изменением высоты юбки более 0,1 мм внутри лотка. керн остановился на следующей последовательности. первопричиной была не марка перегородки. это было несоответствие размеров между флаконами из двух разных формовочных полостей в одном и том же случае.

Поле второе: метод SPME, при котором иглопровод за 300 инъекций

Лаборатория тестирования каннабиса, проводившая анализ остаточного растворителя с помощью SPME в свободном пространстве на ГХ-МС, имела повторяющиеся повреждения иглы. Симптомом было согнутое кончике иглы после инъекций от 300 до 400, а также случайные фрагменты ПТФЭ во вкладыше. Они использовали иглу калибра 23s, точечного типа 3 с неразрезанной перегородкой диаметром 2,0 мм во флаконах с свободным пространством емкостью 10 мл.

Измерение, которое его идентифицировало: Я измерил идентификатор направляющей втулки с помощью штифтового калибра. Это было 0,72 мм, изношенное из заводской спецификации 0,65 мм. Лаборатория ни разу не заменяла втулку за 18 месяцев. держатель волокна SPME добавляет 0,5 г массы к узлу иглы по сравнению со стандартным шприцем для инъекции жидкости. Эта дополнительная масса увеличивает боковую силу на втулке во время хода прокалывания. изношенная втулка плюс более тяжелый узел SPME означали, что кончик иглы может отклоняться до 0,3 мм от центра. На крышке флакона с пространством для головы объемом 10 мл центр перегородки находится всего в 4,5 мм от края обжима. Отклонение 0,3 мм составляет 7% от центра. Этого достаточно, чтобы удариться о край хорошо отформованной перегородки и вырвать заглушку вместо того, чтобы протыкать центр.

Фиксация: заменить направляющую втулку, переключиться на предварительно щелевую перегородку изСепталиния, рассчитанная на использование SPME, и снизить скорость хода иглы до 15 мм/с. Предварительно разрезанная перегородка открывается вдоль щели, поэтому игле никогда не нужно пробивать поверхность из ПТФЭ. до следующей замены игла продержалась 1200 инъекций. Втулка теперь находится на интервале замены 1000 инъекций.

Когда перегородка марки айдзирэн не проблема, и когда она есть

Большинство жалоб на кернинг, которые я расследую, вызваны не материалом перегородки. Они вызваны иглой, направляющей втулкой, скоростью хода или несоответствием размеров во флаконе или крышке. Тем не менее, есть два режима отказа, где основная причина - сама перегородка.

Сначала перегородка, которая была чрезмерно сжата в колпачке.9 мм завинчивающаяся крышка с перегородкой 2,0 мм должна быть затянута до 0,12 до 0,15 N·м. Если колпачок затянута до 0,25 N·м или более, силиконовый сердечник сжимается на 0,2 до 0,3 мм и морщится лицевой слой из ПТФЭ. сморщенный слой из ПТФЭ не разрезается чисто. кончик иглы ловит морщину и разрывает заглушку. это проблема крутящего момента, а не проблема материала. Используйте калиброванный динамик, а не ощущение герметичности рук.

Во-вторых, перегородка, которая хранилась выше 30°С более 30 дней, Лицевой слой из ПТФЭ на формованной перегородке прикреплен к силиконовому ядру с помощью самоклеящегося клея. при повышенных температурах хранения клей размягчается, и слой ПТФЭ может расслаиваться на краю. когда игла прокалывает расслоенную перегородку, слой ПТФЭ отходит от силикона, и игла выбивает чистый диск. Фиксация хранится ниже 25°С и первым, первым, первым, выходом вращением инвентаря.TheБренд Айджиренпо этой причине запасы Septa I отправляются в запечатанных пакетах из фольги с влагопоглотителем.

Контрольный список для устранения неполадок, который изолирует сбой менее чем за 15 минут

Проведите через это по порядку Не переходите к замене перегородки, пока не проверите первые четыре пункта.

Измерьте кончик иглы при 20-кратном увеличении.Крючок, заусенцы или сплющенные скосы означают, что игла является основным отказом. Замените его перед дальнейшим диагнозом.
Проверьте отверстие направляющей втулки штифтовым калибром.Если она надевается на более чем 0,05 мм поверх иглы ОД, замените ее Игла 0,64 мм нуждается во втулке не больше 0,69 мм.
Измерьте высоту юбки крышки флакона поперек лотка.Вариант более 0,1 мм означает, что автосамплер Z-высота фактически различается для некоторых флаконов. Сортируйте по партиям или отклоните выбросы.
Проверьте скорость хода инъекции в способе.Если для неразрезанной перегородки она превышает 30 мм/с, уменьшите ее до 20-25 мм/с и повторно проверьте.
Осмотрите отверстие в перегородке под лупой.Чистое отверстие полного круга означает, что перегородка потеряла память щелей или была чрезмерно сжата. Рваное отверстие с клапаном означает, что игла входит под углом.
Проверьте крутящий момент крышки.Используйте калиброванный драйвер крутящего момента, установленный на 0,12-0,15 Н·м для крышек диаметром 9 мм. Повторно закручивайте любые крышки, затянутые вручную.
Проверьте условия хранения в перегородке.Если партия хранилась при температуре выше 30 °C более 30 дней, поместите ее в карантин и извлеките из нее свежую партиюВоа Виалзапас.

Чего на самом деле требуют стандарты и где полевая реальность расходится

TheАгентство по охране окружающей среды США SW-846методы летучей органики, в частности метод 8260 и метод 5035, определяют типы перегородки и параметры продувки и ловушки, но не определяют геометрию иглы или количество проколов. Это остается на усмотрение производителя прибора и собственной проверки лаборатории. Тот же пробел существует в общей главе 621 USP для хроматографии. Перегородка является критическим компонентом, но стандарт предполагает, что она работает до тех пор, пока не заработает.

На практике лаборатория, работающая по 100 образцов в день на одной башне ГХ, будет производить от 500 до 800 проникновений игл в неделю через один и тот же тип перегородки. перегородка является наиболее замененным расходным материалом на пути инъекции.Рестектехническая библиотека имеет хорошие рекомендации по выбору перегородки по манометру иглы и температуре порта инъекции, но она не охватывает взаимодействие между скоростью хода иглы и керном. Это полевые знания, и именно поэтому я записываю эти цифры.

Для 2,0 мм ПТФЭ/силиконовой неразрезанной перегородки, используемой с иглой калибра 23s, я устанавливаю интервал замены на уровне 4 инъекций для критической количественной работы и 8 инъекций для методов скрининга. для предварительно разрезанной перегородки я удваиваю эти цифры. разница в стоимости составляет около $0,10 за перегородку. стоимость неудачного запуска системы пригодности составляет от 30 до 60 минут времени инструмента плюс время аналитика для повторного запуска. математика не близка.

Правило принятия решения, которое завершает аргумент керна

Если вы видите сердцевинную перегородку, не вините перегородку, пока не измерите кончик иглы и направляющую втулку. Девять раз из десяти сердечник пробивался тупой или крючковатой иглой, входящей под углом через изношенную направляющую. замените иглу, замените втулку, замедлите скорость хода до 20-25 мм/с и разогните колпачки до 0,12-0,15 Н·м. Если после этих четырех изменений керн сохраняется, то и только тогда подозреваемым является участок перегородки. Вытащите свежий жребий изАгилентрасходные материалы перекрестная ссылка или запас Aijiren и повторное тестирование. перегородка является самой дешевой частью в пути инъекции. это также тот, который говорит вам правду обо всем выше его.