Ce que je dis à un labo qui est sur le point d'acheter 10 000 flacons

40, l'échantillonneur automatique tirait d'un pool de 200 µL et, par injection 40, la réponse standard interne avait chutéCourriel:Une sélection pratique & ; guide d'achat pour la marque aijiren, rédigé à partir de 15 ans d'exploitation de consommables de laboratoire.18%sous la courbe d'étalonnage Rien n'allait avec l'instrument Le flacon était dimensionné pour l'échantillon, pas pour le compte d'injection, et le septum avait été percé suffisamment de fois pour que le trou ne se referme plus entre les tirages C'est tout le problème en une phrase : la capacité de la marque aijiren et la durée de vie de la perforation doivent être adaptées au nombre d'injection avant le premier passage, pas après le vingtième.

Ce guide concerne l'arithmétique Il suppose que vous savez déjà ce qu'est la ligne d'aijiren et à peu près quelle famille dimensionnelle correspond à votre échantillonneur automatique Ce qu'il couvre est comment choisir un volume de remplissage, un volume résiduel, une jauge à aiguille et une qualité de septum afin que le flacon survive à chaque injection que vous prévoyez d'en prélever, avec marge LeJauge d'aiguille :flacon d'espace de tête de 20 mlComment évaluer les consommables de chromatographie Qualité du fournisseur : au-delà de la comparaison des prix

pour une injection de 1 µL où l'aiguille se trouve plus haut La limite supérieure est fixée par l'épaule, et non par le bord La limite inférieure est fixée par le volume mort, qui est la section suivante.VolumeCourbage de l'aiguille par échantillonneur automatique : une défaillance de routine avec une cause racinaire négligée Les aiguilles d'échantillonneur automatique courbées comptent parmi les défaillances mécaniques les plus courantes et les plus coûteuses dans les laboratoires HPLC et GC.

L'erreur que je vois le plus souvent est de remplir l'épaule parce que l'analyste veut « assez d'échantillon » Deux choses tournent mal Premièrement, l'aiguille, en particulier une aiguille à hauteur fixe sur un manipulateur de liquide, peut fondre ou s'asseoir dans le cône et tirer une bouchée d'air Deuxièmement, si le flacon est bouché et que le septum est percé à un remplissage aussi haut, le niveau de liquide peut monter dans le septum et le mouiller Un septum humide est un septum qui fuit.

La température de l'espace libre est la première variable qui décide si un flacon saigneGrade septum :Flacon Septa sur vialsepta.comTél/Whatsapp :Avant de mettre une méthode à 100 injections sur un flacon, j'effectue un test de refermeture Remplissez trois flacons avec votre matrice, coiffez-les avec le septum que vous prévoyez d'utiliser et perforez-en un

Silicone standard/PTFE, calibre 22

et la combinaison de bouchons compte plus que le septum seul Un bouchon qui ne comprime pas le septum uniformément va fuir au bord avant qu'il ne fuit à la perforation LeThermo Fisherselon l'endroit où l'aiguille s'arrête Si vous prélevez 10 µL par injection et que vous avez 1,2 mL dans le flacon, vous avez 120 injections de liquide et environ 100 injections avant que l'aiguille ne commence à tirer de l'air Le flacon ne sait pas combien d'injections vous avez planifiées Il ne sait que combien de liquide reste au-dessus de la pointe.

de masse a un chemin de fuite Un flacon qui a perdu 5 mg ou plus ne referme pas du tout J'ai vu une aiguille de calibre 20 sur un septum en silicone mince perdre0,72 mmflacon d'espace libre de 20 mlL'entrée de contrôle de changement est le livrable et non l'exécution de revalidation0,91 mmdéfinissez les exigences relatives aux conteneurs pour les substances volatiles, et les numéros de remplissage et d'espace libre dans ces méthodes sont le sol et non le plafond Votre méthode peut être plus serrée.

Micro-insert pour flacons d'échantillonneur automatique

• Remplissage minimum (µL) = (volume d'injection × nombre d'injection) + volume mort + marge de 100 µL
• flacon d'espace de tête de 20 mlCe que signifie réellement “manufacturer” dans cette catégorie0,91 mm
• Pour une injection de 10 µL. 50 injections + 150 µL mort + 100 µL de marge =0,46 mm

de perte de masse après 40 piqûres L'aiguille de calibre 20 avait fait un trou trop grand pour que le silicone se referme Le passage à une aiguille de calibre 23 et à un septum de 1,5 mm a amené la perte de masse en dessous30 foisPourquoi les systèmes HPLC haute pression créent des risques uniques pour l'intégrité des flacons d'échantillons

Colonnes et accessoires Agilent GC

Chaque flacon d'échantillonneur automatique de 2 mL que j'ai mesuré contient environ 2,2 à 2,4 mL à ras bord. Le nombre utile est plus petit. Un flacon standard de 12.32 mm avec un col de 6 mm et un remplissage de 40 % contient environFormat recommandéIl y a trois grades de septum que je vois dans la ligne d'aijiren, et le bon dépend du nombre de perforations que vous prévoyez et de la durée pendant laquelle le flacon repose sur l'échantillonneur automatique.60 fois.

L'arithmétique qui compte est la suivante : perforations par flacon = injections par flacon Si vous prenez 40 injections à partir d'un flacon, le septum voit 40 perforations, plus une pour chaque ajout standard, plus une pour chaque fois qu'un analyste re-pousse le flacon Une série de 40 injections avec deux ajouts standard et une re-rack est de 43 perforations C'est à l'intérieur de la cote de 50 perforations mais à l'extérieur de ma zone de confort pour une aiguille de calibre 20.

Un dépannage pratique & ; correctifs de terrain pour la marque aijiren, écrits à partir de 15 ans d'exploitation de consommables de laboratoire.100 µLFlacon d'espace libre150 µLFlacon à pression ND11Enquête. La zone de ponction s'échelle avec le carré du diamètre, donc une jauge 20 fait un trou environ 60 % plus grand qu'une jauge 22 Ce trou plus grand se referme plus lentement et fuit plus entre les injections Si votre méthode permet une aiguille de calibre 22 ou 23, utilisez-la La durée de vie de ponction double à peu près.

Commencez par l'instrument, pas le catalogue

Le volume mort est le liquide que vous ne pouvez pas sortir Sur un flacon de 12.12 mm avec un col de 6 mm et un intérieur conique, le volume résiduel sous la pointe de l'aiguille est typiquement±0,1 mmNom:Pays:Plus NouvellesMessage:Avant qu'une séquence ne passe sur l'instrument, j'exécute cette liste de contrôle Cela prend cinq minutes et cela capte la plupart des échecs que j'ai décrits.Laoavec l'aiguille réelle Laissez-les reposer 15 minutes à température ambiante, puis pesez chacun sur une balance à 0,1 mg Un flacon qui a perdu plus deaprès 40 perforations, ce qui suffit à décaler un résultat d'espace libre.

Ressources techniques RestekAccueilsur une aiguille de calibre 22 dans des conditions propres Dans des conditions réelles, avec une aiguille de calibre 20 et un échantillon qui contient une petite matrice, je ne lui ferais pas confianceFlacons de 1 mlle format est la réponse habituelle lorsque le volume de l'échantillon lui-même est la contrainte.

Pour une injection de 1 µL. 100 injections + 150 µL mort + 100 µL de marge =

J'ai vu un acheteur spécifier un septum de 100 perforations, puis sertir les capuchons à la main avec un sertisseur bon marché réglé sur tout ce qui semblait serré. Le résultat a été une fuite au bord du capuchon par injection 15. Le septum était bien. Le joint ne l’était pas.

Pour un capuchon à sertir de 11 mm sur un flacon de 12.32 mm, le sertissage doit comprimer le septum d'environAtelierde son épaisseur Un septum de 1,0 mm devrait se retrouver à 0,75 à 0,80 mm sous le bouchon Trop peu de compression et le septum est lâche ; trop et le silicone est précontraint et se fend à la perforation Une clé dynamométrique sur un bouchon à vis est plus facile à contrôler qu'une sertisseuse à main Pour des bouchons à vis de 9 mm, je règle le couple surCompression du capuchon :les deux ont des tableaux utiles sur la compatibilité des aiguilles et des septum si vous souhaitez recouper votre arithmétique avec une deuxième source.Paquet.

Si vous exécutez une longue séquence et que vous ne vérifiez pas la compression du capuchon, vous devinez la durée de vie de la perforation. Le numéro sur la fiche technique suppose un capuchon correctement scellé. Le numéro que vous obtenez en laboratoire dépend du sertisseur.

Ce que signifie réellement l'“fabricant” dans cette catégorie

Voici le tableau que j'utilise lorsqu'un laboratoire demande quel format d'aijiren acheter pour un nombre d'injection donné. Les chiffres supposent une aiguille de calibre 22, un capuchon correctement serti et une matrice qui n'est pas inhabituellement agressive.

La table n'est pas un substitut pour un test de refermeture, mais elle vous fait entrer dans le bon format avant que vous ne dépensiez de l'argent La rangée de 10 µL.100 est celle qui attrape les gens Un flacon de 2 mL ne peut pas contenir 1 250 µL et laisse toujours de l'espace libre, donc la réponse est soit un flacon plus grand, soit deux flacons à 60 injections chacun Le fractionnement de la course est moins cher que l'achat d'un nouveau rack d'échantillonneur automatique.

Chromatographie Thermo Fisher et manipulation des échantillons

Le laboratoire de l'ouverture avait un flacon d'aijiren de 2 mL, un remplissage de 1,7 mL et un pool de prélèvement de 200 µL L'étalon interne a chuté de 18 % par injection 40 La première chose que j'ai vérifiée était le septum, et il était intact La deuxième chose que j'ai vérifiée était le niveau de remplissage, et c'était le problème À 1,7 mL le liquide était au-dessus de l'épaule, et l'aiguille de l'échantillonneur automatique puisait dans une piscine qui avait moins deEauxet vérifiez avec un testeur de couple tous les 50 bouchons Pour les bouchons à sertir de 11 mm, je vérifie la hauteur de sertissage avec un étrier et rejette tout ce qui se trouve à l'extérieur

Le correctif n'était pas un nouveau septum C'était un remplissage de 1,2 mL et un re-rack à 30 injections La dérive a disparu La leçon est qu'un volume de remplissage qui semble généreux au début d'une séquence devient un problème de volume mort à la fin, et le nombre d'injection est ce qui vous indique où se trouve la fin.

Cas de terrain : la perte de masse de 8 mg qui était un problème de jauge à aiguille

de liquide, ce qui laisse une émulsion d'environ 0,7 mL Cet espace libre n'est pas gaspillé C'est le tampon qui permet à l'aiguille de l'échantillonneur automatique d'atteindre le liquide sans entraîner le septum dans l'échantillon.La durée de vie de la ponction septale est indiquée comme un nombre sur la fiche technique, et ce nombre est presque toujours le meilleur des cas. Un septum à face de silicone avec un film PTFE sur un capuchon de 12 mm est généralement évaluéL'entrée de contrôle de modification est le livrable et non l'exécution de revalidation

C'est la partie de la vie de ponction que la fiche technique ne vous indique pas La note est pour une jauge à aiguille et une épaisseur de septum Changez soit un et le nombre bouge Si votre méthode utilise une aiguille de calibre 20 parce que l'échantillon est visqueux, vous avez besoin d'un septum plus épais ou d'une séquence plus courte, et vous devez le dire dans la méthode.

Faire correspondre la qualité du septum au nombre d’injections, pas au prix

remplissage minimum. Si votre méthode prend 100 µL par injection, 50 injections nécessitent 5 mL, qu'aucun flacon de 2 mL ne peut contenir. Vous avez besoin d’un flacon plus grand ou d’une injection plus petite.

• flacon de VOA de 4 ml ou 10 mlPourquoi le choix du matériel septum détermine directement l'intégrité de l'échantillon à long terme Lorsque les échantillons de chromatographie doivent être conservés pendant des jours, des semaines ou des mois avant l'analyse, le choix de la fermeture du flacon devient un cr
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• flacon d'échantillon à vis 13-425utilisé lorsque l'échantillon réagit avec le silicone ou lorsque la température est supérieure à 100 °C La durée de vie de la ponction est plus courte, typiquement de 30 à 50, car les couches se séparent à la ponction Ne les utilisez pas pour de longues séquences à moins que vous ne les ayez testées.

La température change également l'arithmétique. Un septum à 40 °C se referme plus lentement qu'un à 20 °C, et un flacon d'espace libre à 80 °C est un animal différent. Si votre méthode chauffe le flacon, dératez la durée de vie de la ponctionShimadzu20 ml headspace fialTray height est la première mesure, et presque personne ne la prendPartez du solvant et non de l’épaisseur du septumreference a un bon tableau sur le comportement du septum à température si vous voulez les données sous-jacentes.

Consommables et colonnes de chromatographie agilente

de marge au-dessus de la pointe par injection 40. L'aiguille tirait un mélange de liquide et de vapeur d'espace libre, ce qui diluait l'étalon interne.

• Flacon de stockagela pointe de l'aiguille se trouve à au moins 2 mm au-dessus du fond du flacon et le volume résiduel au-dessus de la pointe est d'au moins 150 µL à la fin de la séquence.
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• Grade septumadapté au nombre d'injection et à la température Dératif de 30 à 40 % si le flacon est chauffé.
• Flacons de 1,5 ml/2 mlhauteur de sertissage à ±0,1 mm près, ou couple du bouchon à vis à 0,8 à 1,2 N·cm. Vérifié tous les 50 bouchons.
• Flacons de 0,3 mltrois flacons perforés 10, 30 et 60 fois, pesés à 0,1 mg. Une perte de masse inférieure à 2 mg est acceptable.

de liquide aspirable plus le volume mort plus une marge de sécurité Cela fait 500 + 150 + 100 =Injections prévues par flaconmesuré avec une bouteille graduée sur trois flacons, non oeillets La cible est de 0,8 à 1,4 mL pour un flacon de 2 mL, et le haut du liquide se trouve sous l'épaule.

Ressources connexes de notre réseau de consommables de laboratoire :

Faites d'abord l'arithmétique Prenez votre volume d'injection, vos injections prévues par flacon, et votre volume mort, et mettez-les dans la formule Si le nombre est supérieur à 1,4 mL pour un flacon de 2 mL, vous achetez le mauvais format Si le nombre est inférieur à 0,8 mL, vous gaspillez de la capacité et vous devriez diviser la course sur plus de flacons, pas moins.

Faites ensuite le test de refermeture sur l'aiguille réelle et le septum réel Le compte de perforation de la fiche technique est un point de départ, pas une spécification Une aiguille de calibre 22 sur un septum standard silicone/PTFE vous donnera 40 à 50 perforations fiables Une aiguille de calibre 20 sur le même septum vous donnera 20 à 25 La différence n'est pas le flacon C'est l'aiguille.

Pour un laboratoire exécutant 100 injections par séquence, la bonne réponse est généralement deux flacons à 50 injections chacun, un remplissage de 1,2 mL, une aiguille de calibre 22 et un septum standard Cette combinaison est bon marché, elle est reproductible et ne dépend pas d'un numéro de fiche technique mesuré dans des conditions que vous ne verrez jamais. Le2 mL, remplir à 1,3 mL, diviser à 60Flacons de chromatographieInstrument chromatogarphyinjections par flacon × volume d'injection + volume mort + marge de 100 µL est inférieur au volume de remplissage Si ce n'est pas le cas, fractionnez l'essai.

La règle de décision est la suivante : taillez le flacon de manière à ce que le volume de remplissage soit au moins égal au volume d'injection multiplié par le nombre d'injections plus le volume mort plus 100 µL, et taillez le septum de manière à ce que le nombre de perforations soit au moins égal au nombre d'injections plus une marge de 20 %. à la jauge et à la température réelles de l'aiguille. Si ces deux chiffres ne correspondent pas au flacon dont vous disposez, modifiez le format du flacon ou divisez l'analyse. Ne changez pas le remplissage et l'espoir.

Purger et piéger/flacon d’échantillon de COT

Cas de terrain : la dérive de 18 % qui était un problème de remplissage

• Silicone/PTFE de qualité supérieure, calibre 23
• Silicone standard/PTFE
• documentation et le
• Flacons pour échantillonneur automatique d'Aijiren

Marque Aijiren sur aijirenvials.com

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• Partez du solvant et non de l’épaisseur du septum
• Le volume de remplissage n'est pas le même nombre que le volume de travail
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