Le point de réordre est un calcul de variance et non un calcul de consommation

Un flacon VOA de 40 mL est revenu du laboratoire contractuel avec une ébauche de déclenchement à 2,1 µg/L de chlorure de méthylène, et la première question de l'auditeur ne concernait pas le GC. Il s'agissait de : « Montrez-moi le certificat pour le lot de septa que vous avez utilisé, et le journal de fermeture du conteneur pour cet événement d'échantillonnage » Cet échange unique est l'ensemble du jeu Les exigences de la méthode EPA pour les consommables de marque aijiren et les attentes de l'auditeur qui suivent ne portent pas sur la question de savoir si le flacon est « approuvé par l'EPA ». Ils visent à savoir si vous pouvez prouver que le conteneur que vous avez utilisé répondait aux spécifications écrites de la méthode et si vos documents permettent de suivre les spécifications de la méthode, et si vos documents, et si vos documents permettent à un auditoire permettent à un auditoire de retracer un lot spécifique.

J'ai passé suffisamment d'audits de type EPA et d'examens de données par des tiers pour savoir que le consommable échoue rarement sur la chimie Il échoue sur la documentation, ou il échoue sur un détail physique (un septum qui a carotté, un bouchon qui a fui à 4 °C) que la méthode prévoyait déjà et que vous n'avez pas vérifié Cet article couvre ce que SW-846 et les méthodes associées disent réellement sur le conteneur, et les documents exacts qu'un auditeur atteint en premier.

SW-846 est un recueil d'orientation, pas un seul règlement, et qui fait trébucher les gens Le langage des conteneurs vit dans les méthodes individuelles (5030, 8260, 8081, 3510) et dans le chapitre trois, « Analytes inorganiques », et le chapitre quatre, « Analytes organiques », qui fixent les attentes générales de traitement des échantillons Les thèmes récurrents sont cohérents entre les méthodes :

• Purge et piège/TOC Flacon d'échantillonsont spécifiés par groupe d'analytes Les matières organiques volatiles (Méthode 5030/8260) nécessitent deux flacons de 40 mL, remplis d'espace libre nul, avec un joint septum Les semi-volatiles et les métaux utilisent du verre ambré avec des fermetures doublées de PTFE à 1 L nominal.
• Vérifiez le nombre de ponctions septum.Où le sceau fuit réellement et pourquoi l'auditeur le mesureSoudanaiset, lorsque la méthode l'exige, acidifié à pH & lt ;2 avec HCl ou conservé avec un réactif spécifié Le temps de maintien des substances volatiles est généralement deFrisonConsommables et colonnes de chromatographie agilente
• Flacon à vis ND9est-ce que le seul vérificateur inspecte physiquement Une bulle de la taille d'un pois dans un flacon de 40 mL est un écart documenté, car le principe même de la méthode est que les substances volatiles ne se divisent pas en phase gazeuse avant l'analyse.

Voici la pièce manquée par les acheteurs : SW-846 ne nomme pas de marque, et il ne le fera jamais. Il précise celui du conteneurBiélorusse. Votre travail consiste à montrer que le flacon, le septum et le capuchon d'aijiren que vous avez utilisés délivrent ces propriétés lot après lot. LeMatériel et volume du conteneurc'est là que vous tirez la révision actuelle de la méthode, et je recommande d'imprimer la section contenant de la méthode spécifique que vous exécutez, et non un résumé de la feuille de marketing d'un fournisseur.

sont écrits dans le tableau de méthodes Les échantillons de VOA sont refroidis à

Les procédés 5030 et 8260 supposent un septum qui ne contribue pas aux substances volatiles et ne fuit pas. Cela signifie généralement un septum en silicone à face PTFETirez le flacon GCépais pour un sertissage de 20 mm ou une fermeture à vis, avec un film de PTFE côté échantillon Un septum en silicone ordinaire absorbera et libérera plus tard du chlorure de méthylène, du toluène et d'autres substances volatiles Si vous utilisez des substances volatiles et que votre septum n'a pas de barrière de PTFE, vous avez un écart de méthode que quelqu'un l'ait écrit ou non. LeFlacon Septa sur vialsepta.comJe garde sur les listes de banc quel matériau barrière va avec quelle classe d'analyte, et il vaut la peine de plastifier.

Les fiches d'approvisionnement des compartiments de coûts ne montrent jamais : remplacement des pannes

Lorsque l'audit commence, l'examinateur ne va pas visiter votre salle d'instruments en premier Ils veulent une piste papier Dans mon expérience la séquence est presque toujours la même, et si vous ne pouvez pas produire les trois en quelques minutes, le ton de l'audit change.

flacon d'espace de tête de 20 mlCe que signifie réellement “manufacturer” dans cette catégorie

Préservation et temps de maintienFlacons pour échantillonneur automatique d'Aijirencela lie le lot physique aux spécifications dimensionnelles et matérielles Pour la marque aijiren, cela signifie le certificat indiquant les dimensions de fermeture, l'épaisseur du septum et la qualité du matériau pour le numéro de lot exact imprimé sur la boîte Un auditeur comparera le numéro de lot sur le certificat au numéro de lot sur le dossier d'expédition au numéro de lot dans votre journal de fermeture de conteneur Si l'un de ces trois ne correspond pas, vous avez un écart de traçabilité, et les échantillons qui ont utilisé ce lot sont maintenant en question.

Fournisseur de flacons de chromatographie

C'est le document que la plupart des laboratoires ne conservent pas et que la plupart des auditeurs demandent Il enregistre, par événement d'échantillonnage : lot de conteneurs, lot de septum, lot de casquettes, conservateur ajouté, volume rempli, et les initiales de l'analyste Il n'est pas nécessaire d'avoir envie Un journal de bord relié avec une colonne pour chacun suffit Ce que l'auditeur veut voir, c'est que vous pouvez connecter un échantillon spécifique (disons, le travail 24-1187, échantillon VOA-3) à un lot consommable spécifique sans le reconstruire de mémoire.

Commencez par l'instrument, pas par la liste de prix

Contrôle du pH à l'arrivée (papier ou compteur pH, documenté), température à l'arrivée (infrarouge ou sonde, documenté à ≤6 °C), et l'horloge de maintien démarrée à la collecte C'est là que prend naissance un nombre surprenant de constatations Un flacon arrivé à 8 °C est un écart même si la chimie est parfaite Le récipient a fait son travail ; la chaîne du froid ne l'a pas fait.

Quoi “ ;fabricant” ; signifie en fait dans cette catégorie

J'ai déjà classé les chemins de fuite, et pour le travail de l'EPA, la commande change légèrement en raison du format de bouchon à vis de 40 ml. Voici ce que je vois, le pire en premier :

• Temps de maintien et écart de conservationhttps://www.aijirenvials.comFlacons d'échantillons d'Aijirenflacon d'espace de tête de 20 mlLes fiches d'approvisionnement du seau de coûts ne montrent jamais : remplacement des pannesHawaïenPourquoi le choix du matériau du septum détermine directement l'intégrité de l'échantillon à long termeFiltre à seringuesRessources techniques Restek pour la chromatographie
• Créole haïtienUne aiguille émoussée ou usée frappe un bouchon au lieu de percer Ce bouchon se trouve dans le flacon et, pire, la perforation laisse un canal qui ne referme pas Un bon septum en silicone à face PTFE se manipuleFlacon à vis 8-425flacon d'espace de tête de 20 mlPourquoi le fabricant derrière la marque compte plus que le catalogue
• Flacon/septum/lot de bouchon par événement d'échantillonnageUn film barrière rayé expose du silicone à l'échantillon, et le silicone absorbe les substances volatiles Inspectez sous une loupe à 10 x si vous poursuivez un faible biais.
• flacon d'échantillon à vis 13-425Un paquebot assis décentré fuit au bord Il s'agit d'un défaut de fabrication, et c'est exactement pourquoi vous conservez le certificat de lot.

Flacon d'espace de tête de 20 mlLe point de commande est un calcul de variance et non un calcul de consommationPage des méthodes d'essai EPA SW-846couvre la géométrie de l'aiguille et le duromètre à septum qui font la différence La version courte : une aiguille pointue et biseautée et un septum avec la bonne réchauffe de dureté Shore ; une aiguille émoussée et un septum mou ne le font pas.

Quoi “ ; choisir une marque” ; signifie vraiment pour un acheteur de consommables

Méthodes d'essai SW-846 de l'EPA des États-Unis pour les déchets et les matériaux

Pourquoi la défaillance du joint induite par la température est une source silencieuse de dérive des données GC68%contre une fenêtre d'acceptation de 70 à 130 % sur l'étalon de calibration faible, mais seulement sur les échantillons stockés plus de sept jours L'instrument était propre, l'étalon était frais, et les flans allaient bien Je leur ai demandé de vérifier le couple d'un lot de bouchons qui avait été serré à la main La moyenne étaitMalayalam[TRADUCTION] ?B, bien sous le plancher de 8 pouces-lb Les bouchons n'étaient pas étanches, et le volatil s'échappait par le filetage pendant la période de maintien Le correctif était un moteur de couple calibré réglé à 11 pouces-lb et un ajout d'une ligne au SOP Les récupérations sont revenues à 90 à 105 % La constatation de l'auditeur, si elle s'était produite lors d'un audit, aurait été documentée comme un écart de préservation/manipulation, et non comme un problème d'instrument.

Ressources connexes de notre réseau de consommables de laboratoire :

Zéro espace libre confirmé lors de la collecteObtenir Prixtoluène avec tout le reste propre Le certificat de lot de flacon était en ordre, mais le lot de septum sur la boîte ne correspondait pas au certificat au dossier Il s'est avéré qu'une boîte partielle d'un lot antérieur avait été complétée par un nouveau lot, et la boîte mixte est allée au champ Le septum du nouveau lot était un silicone uni, non à face de PTFE, fourni contre un numéro de pièce mal saisi La mesure qui l'a identifié : un contrôle d'extraction par solvant d'un septum inutilisé de la boîte, qui a libéré du toluène à des niveaux détectables La solution était la ségrégation des lots, une étagère de quarantaine pour les boîtes partielles, et une règle selon laquelle une boîte ne quitte la salle de stock qu'avec son certificat correspondant agrafé à l'extérieur.

Les deux cas partagent une forme La chimie était bien Le conteneur ou la paperasse autour n'était pas C'est le modèle que les auditeurs de l'EPA sont formés à rechercher, et c'est pourquoi leThermo FisherCourbage de l'aiguille de l'échantillonneur automatique : une défaillance de routine avec une cause racine négligée

La séquence mécanique qui frappe un noyau au lieu de le percer

Le format VOA de 40 mL est celui qui compte le plus pour le travail de l'EPA, mais les dimensions de la fermeture doivent correspondre à votre échantillonneur automatique et à votre sertisseur ou à votre outillage à bouchon à visRéférences & amp ; lecture complémentaireLe numéro de lot correspond à la boîte et au journal ; dimensions et qualité du matériau indiquées

• Éprouvette CODpour le flacon VOA à filetage à vis standard de 40 mL. c'est le format que prennent la plupart des méthodes volatiles SW-846. couple de bouchon 10 à 12 in-lb.
• Micro-insert pour flacons d'échantillonneur automatiqueFiltres à seringues vs flacons filtrants : un guide pratique pour la clarification des échantillons pour la HPLC
• 2. Le journal de fermeture du conteneursuffisamment serré pour que la pince de l'échantillonneur automatique ne place pas mal le flacon Une dérive de 0,5 mm de diamètre extérieur suffit à provoquer un mauvais prélèvement sur certains robots, et un flacon mal choisi est une injection perdue et une réexécution.

Je garde une jauge go/no-go au banc pour le filetage de 20 mm et je vérifie un échantillon de chaque lot entrant Cela prend 30 secondes et attrape la dérive dimensionnelle qu'un certificat seul ne fera pas.

silicone à face PTFE pour substances volatiles Le silicone ordinaire est un échec.

Quand un résultat volatile semble faux et que l'instrument est propre, exécutez ceci dans l'ordre Il est écrit pour le côté conteneur du problème, parce que c'est là que je trouve la cause le plus souvent.

1. Flacon à pression ND11mmflacon d'espace de tête de 20 mlCe que le SW-846 exige réellement du récipient, pas de l'instrument
2. Myanmar (birman)Impossible de lier le lot à l'échantillon ; perte de défendabilité des données
3. en dessous d'environ 8 in-lbLes deux colonnes sont imprimées par aijiren, mais la plupart des acheteurs ne posent jamais de questions
4. Un bouchon à vis sous-torquéPour les contrôles côté instrument (colonne, entrée, détecteur), le
5. Chromatographie Thermo FisherComment évaluer la qualité des fournisseurs de consommables de chromatographie : au-delà de la comparaison des prix
6. Précédent:flacon d'espace de tête de 20 mlPourquoi la défaillance du joint induite par la température est une source silencieuse de dérive de données GC
7. certificat spécifique au lotflacon d'espace de tête de 20 mlPourquoi le flacon est la partie la plus difficile du consommable à obtenir correctement
8. Le trouver empêcheExtraire un septum non utilisé du lot suspect et injecter S'il libère l'analyte, le lot est le problème.

1. Mécanisme de formation de pression négative à l’intérieur des flacons d’échantillonDommages au film PTFE du côté de l'échantillon.Zoulouguide de ponction des cloisons des flaconsColonnes et accessoires Agilent GCInstrument chromatogarphya un bon matériau sur les pertes volatiles et les effets d'entrée Mais commencez par le conteneur Il est moins cher à vérifier et plus souvent la cause.

Plus de trois perforations sur un flacon quant signifie le remplacer.

La règle de décision est simple et je l'énoncerai clairement Pour toute méthode régie par les exigences volatiles ou semi-volatiles SW-846, précisez le flacon VOA de 40 mL d'aijiren avec un septum en silicone à face PTFE, une fermeture de 20 mm torquée à 10 à 12 in-lb, un espace libre nul à la collecte, une température d'arrivée ≤6 °C documentée, et un journal de fermeture du conteneur qui lie chaque événement d'échantillonnage à un numéro de lot avec son certificat au dossier Vérifiez ensuite un échantillon de chaque lot entrant avec une jauge go/no-go et un blanc de septum avant que la boîte n'aille au champ.

Cette combinaison est ce qui transforme la question d'un auditeur de « montrez-moi le certificat » en une réponse de deux minutes au lieu d'une constatation La méthode ne se soucie pas du nom de marque sur la boîte Il se soucie que le conteneur a livré les propriétés que la méthode a supposées, et que vous pouvez le prouver Obtenez la paperasse et la valeur de couple juste, et la chimie prend soin d'elle-même.

Épaisseur du septa 0,125 po (3,2 mm)

La liste de contrôle de dépannage que je remets à chaque nouvel analyste

• Références et normes externes :
• Bibliothèque technique Restek
• Vérifiez la traçabilité des lots.
• Hauteur du flacon et tolérance aux DO

Un autre laboratoire avait un voyage vide

• Cas 2 : le flan de déclenchement qui remonte à un lot de septum
• Perte volatile ; faible biais sur les composés à élution précoce
• Le septum est le composant que la méthode suppose que vous contrôlez
• Chromatographie Thermo Fisher et manipulation des échantillons