Name: Fill volume is not the same number as working volume
Brand: Aijiren

Afgelopen voorjaar belde een QC-laboratorium met EPA 8260-vluchtige stoffen mij over een falende reeks. Hun injectieflacons van 2 ml werden gevuldDelen:40 putte de autosampler uit een verzameling van 200 µl, en door injectie 40 was de interne standaardrespons gedaald18%onder de ijkcurve Niets was mis met het instrument De flacon was gedimensioneerd voor het monster, niet voor het aantal injecties, en het septum was voldoende keer doorboord dat het gat niet meer opnieuw werd afgedicht tussen de trekkingen Dat is het hele probleem in één zin: de merkcapaciteit van aijiren en de levensduur van de punctie moeten worden afgestemd op het aantal injecties vóór de eerste run, niet na de twintigste.

Deze gids gaat over de rekenkunde Er wordt van uitgegaan dat u al weet wat de aijirenlijn is en ongeveer welke dimensionale familie bij uw autosampler past. Wat het dekt is hoe u een vulvolume, een restvolume, een naaldmeter en een septumkwaliteit kiest, zodat de injectieflacon elke injectie overleeft die u van plan bent te nemen, met marge. DeLuxemburgscatalogus drukt capaciteit en septumgegevens af op de doos; de taak hier is om die cijfers om te zetten in een beslissing.

Spuitfilters versus filterflesjes: een praktische gids voor monsterverduidelijking voor HPLC In HPLC- en UHPLC-analyse heeft de helderheid van het monster rechtstreeks invloed op de nauwkeurigheid van de gegevens en de stabiliteit van het instrument.1,7 mlvan massaverlies na 40 lekke banden De naald van 20 gauge had een gat te groot gemaakt om de siliconen te laten sluiten Overstappen op een naald van 23 gauge en een septum van 1,5 mm bracht het massaverlies onder

De fout die ik het vaakst zie is het vullen van de schouder omdat de analist "genoeg monster" wil Twee dingen gaan fout Ten eerste kan de naald, vooral een naald met vaste hoogte op een vloeistofgeleider, uitbodemen of in de kegel gaan zitten en een prop lucht trekken Ten tweede, als de injectieflacon wordt afgedekt en het septum wordt doorboord op een vulling die zo hoog is, kan het vloeistofniveau in het septum stijgen en het nat maken Een nat septum is een lekkend septum.

De hoofdruimtetemperatuur is de eerste variabele die beslist of een injectieflacon bloedtaijiren brandAmerikaanse EPA SW-846-testmethoden0,8 tot 1,2 mlvoor een injectie van 1 µL waarbij de naald hoger zit De bovengrens wordt ingesteld door de schouder, niet de rand De ondergrens wordt ingesteld door dood volume, dat is de volgende sectie.

Externe referenties en standaarden:

Dood volume is de vloeistof die u niet kunt uitstappen Op een injectieflacon van 12 × 32 mm met een hals van 6 mm en een conische binnenkant is het restvolume onder de naaldpunt typischHaïtiaans Creoolsafhankelijk van waar de naald stopt Als u 10 µl per injectie opzuigt en u heeft 1,2 ml in de injectieflacon, dan heeft u 120 injecties met vloeistof en ongeveer 100 injecties voordat de naald lucht begint te trekken De injectieflacon weet niet hoeveel injecties u van plan was Het weet alleen hoeveel vloeistof er nog boven de punt zit.

Hier begint de rekenkunde van het aantal injecties. Als uw methode 10 µl per injectie kost en u 50 injecties uit één injectieflacon wilt, heeft u dat nodigContentAls een lijn uitvalt, is de oplossing meestal een kleinere vulling en een re-rack, geen nieuwe injectieflacon. De500 µlminimale vulling Als uw methode 100 µl per injectie inneemt, hebben 50 injecties 5 ml nodig, die geen injectieflacon van 2 ml kan bevatten. U heeft een grotere injectieflacon of een kleinere injectie nodig.

Controleer het kwaliteitssysteem, niet de showroom

Injectieflacon met kopruimte van 20 mlDe invoer met wijzigingscontrole is de leverbare, niet de revalidatierun
20ml headspace flaconWat “manufacturer” eigenlijk betekent in deze categorie500 µl
Voor een injectie van 10 µL × 50 injecties + 150 µL dood + 100 µL marge =750 µl

van vloeistof, die een ullage van ongeveer 0,7 ml achterlaat Die hoofdruimte wordt niet verspild Het is de buffer die de autosamplernaald vloeistof laat bereiken zonder het septum in het monster te slepen.HawaiiaansWaar het zegel daadwerkelijk lekt: vier paden, gerangschikt op wat ik in het veld zie

2 ml, maar verdeeld over 2 injectieflacons met elk 50

beoordeeld 100 tot 150 lekke banden Goed voor reeksen tot 80 injecties De extra dikte kost ongeveer 20% meer per dop en is de moeite waard wanneer u een herrek in de middenreeks probeert te voorkomen.Aijiren Monsterflesjesop een 22 gauge naald onder schone omstandigheden Onder reële omstandigheden, met een 20 gauge naald en een monster dat een beetje matrix bevat, zou ik het niet verder vertrouwenVOA-injectieflacon.

De rekenkunde die ertoe doet is deze: puncties per injectieflacon = injecties per injectieflacon Als u 40 injecties uit één injectieflacon neemt, ziet het septum 40 puncties, plus één voor elke standaardtoevoeging, plus één voor elke keer dat een analist de injectieflacon opnieuw scheurt. Een serie van 40 injecties met twee standaardtoevoegingen en één re-rack is 43 puncties. Dat is binnen de 50-punctuurwaarde, maar buiten mijn comfortzone voor een 20 gauge naald.

De naaldmeter verandert de rekenkunde meer dan de meeste kopers beseffen. Een naald van 22 gauge heeft een buitendiameter van ongeveer350 µlSchots-gaelisch0,72 mm. Een spoorbreedte van 20 is0,91 mm. Het prikgebied schaalt met het kwadraat van de diameter, dus een 20 gauge maakt een gat ongeveer 60% groter dan een 22 gauge Dat grotere gat hersluit langzamer en lekt meer tussen de injecties door Als uw methode een 22 of 23 gauge naald toestaat, gebruik het dan De priklevensduur verdubbelt grofweg.

Restek technische bronnen voor chromatografie

Voordat ik een methode toewijs aan 100 injecties op één injectieflacon, voer ik een hersluittest uit Vul drie injectieflacons met uw matrix, sluit ze af met het septum dat u van plan bent te gebruiken en prik er één door30 tot 40Volgende:10 keerVorige:30 keermet de eigenlijke naald Laat ze 15 minuten bij kamertemperatuur zitten, weeg ze vervolgens elk op een balans tot 0,1 mg Een injectieflacon die meer dan verloren heeftNewsvan massa heeft een lekpad Een flacon die 5 mg of meer heeft verloren is helemaal niet opnieuw verzegeld Ik heb een 20 gauge naald op een dun siliconen septum zien verliezen2 mgUitgebreide OEM/ODM-mogelijkheden voor verbruiksartikelen voor chromatografie

voor een injectie van 10 µl, en, eenen dopcombinatie doet er meer toe dan het tussenschot alleen Een dop die het tussenschot niet gelijkmatig samendrukt, lekt aan de rand voordat deze bij de punctie lekt DeContacteer ONSformaat is het gebruikelijke antwoord wanneer het monstervolume zelf de beperking is.

Voor een injectie van 1 µL × 100 injecties + 150 µL dood + 100 µL marge =

Ik heb een koper een septum met 100 puncties zien specificeren en vervolgens de doppen met de hand gekrompen met een goedkope krimpset op wat er strak aanvoelde Het resultaat was een lek aan de rand van de dop door injectie 15. het septum was prima. De afdichting was dat niet.

Minimale vulling (µL) = (injectievolume × injectietelling) + dood volume + marge van 100 µL, en éénvan zijn dikte Een septum van 1,0 mm moet op 0,75 tot 0,80 mm onder de dop terechtkomen Te weinig compressie en het septum zit los; te veel en de siliconen zijn voorgespannen en splitsen zich bij de punctie Een momentsleutel op een schroefdop is makkelijker te bedienen dan een handkrimp voor schroefdoppen van 9 mm zet ik het koppel opND9mm schroef flaconen check elke 50 caps met een torque tester Voor 11 mm krimpdoppen controleer ik de krimphoogte met een schuifmaat en wijs ik buiten alles af60 keer.

Als je een lange reeks draait en je controleert de compressie van de dop niet, gok je op de lekke levensduur Het getal op de datasheet gaat uit van een correct verzegelde dop Het getal dat je in het lab krijgt is afhankelijk van de crimper.

20ml headspace flaconBeheer het kwaliteitssysteem, niet de showroom

Hier is de tabel die ik gebruik als een lab vraagt welk aijiren-formaat ik moet kopen voor een gegeven injectietelling De cijfers gaan uit van een naald van 22 gauge, een correct gekrompen dop en een matrix die niet ongewoon agressief is.

0,8 tot 1,2 N·cm	Specifiek voor septa is de	Koerdisch (Kurmanji)	Minimale vulling (μl)	Thuis »
septa	50	350	https://www.aijirenvials.com	Aijiren Brand op aijirenvials.com
septa	100	350	Begin met het instrument, niet met de catalogus	VOA-flacon van 4 ml of 10 ml
1,5 ml	50	750	Myanmar (Birmese)	VOA-flacon van 4 ml of 10 ml
1,5 ml	100	1,250	Dood volume en de 150 µL vloer	Referenties & amp; verder lezen
0,46 mm	20	2,250	10-425 brede schroefflacon	VOA-flacon van 4 ml of 10 ml
0,46 mm	50	5,150	100 tot 200 µl	VOA-flacon van 4 ml of 10 ml

De tafel is geen vervanging voor een hersluittest, maar het brengt je in het juiste formaat voordat je geld uitgeeft De rij van 10 µL × 100 is degene die mensen vangt Een injectieflacon van 2 ml kan geen 1.250 µL bevatten en toch de hoofdruimte laten, dus het antwoord is ofwel een grotere injectieflacon of twee injectieflacons met elk 60 injecties Het splitsen van de run is goedkoper dan het kopen van een nieuw autosamplerrek.

Wat ik vertel aan een lab dat op het punt staat 10.000 flacons te kopen

Het laboratorium uit de opening had een aijiren-flacon van 2 ml, een vulling van 1,7 ml en een opvangbad van 200 µl. De interne standaard daalde met 18% door injectie 40. Het eerste dat ik controleerde was het septum en het was intact. Het tweede dat ik controleerde was het vulniveau, en het was het probleem. Bij 1,7 ml bevond de vloeistof zich boven de schouder en trok de autosamplernaald uit een zwembad met minder dan100 µlmet een marge boven de punt door injectie 40. De naald trok een mengsel van vloeistof en damp in de kopruimte, waardoor de interne standaard verdunde.

De fix was geen nieuw septum Het was een vulling van 1,2 ml en een re-rack bij 30 injecties De drift ging weg De les is dat een vulvolume dat er royaal uitziet aan het begin van een reeks aan het einde een probleem met het dode volume wordt, en het aantal injecties is wat je vertelt waar het einde is.

1. Mechanisme van negatieve drukvorming in monsterflesjes

Als het getal boven de schouderlijn van uw injectieflacon uitkomt, gaat u het niet oplossen met een grotere vulling U heeft een ander flesjeformaat nodig, of u moet de run over twee injectieflacons verdelen De2 mgAutosampler-naaldbuigen: een routinefout met een over het hoofd geziene worteloorzaak Gebogen autosamplernaalden behoren tot de meest voorkomende en kostbare mechanische storingen in HPLC- en GC-laboratoria.8 mgbij 60 puncties Het aantal injecties veranderde niet De naald wel.

Dit is het deel van de levensduur van de punctie dat de datasheet u niet vertelt De beoordeling is voor een naaldmeter en een septumdikte Verander een van beide en het nummer beweegt Als uw methode een 20 gauge naald gebruikt omdat het monster stroperig is, heeft u een dikker septum of een kortere reeks nodig, en u moet dit in de methode zeggen.

20ml headspace flaconBegin met het instrument, niet de prijslijst

Er zijn drie septumkwaliteiten die ik zie in de aijirenlijn, en de juiste hangt af van hoeveel lekke banden u plant en hoe lang de injectieflacon op de autosampler zit.

13-425 schroef monster flaconbeoordeeld 50 tot 100 lekke banden op een 22 gauge naald Goed voor sequenties tot 40 injecties De PTFE film is gericht naar het monster en beschermt het tegen de siliconen Dit is de standaard voor de meeste HPLC en GC werk.
Een beslissingstabel voor het aantal injecties versus het flesjeformaatElke autosampler-injectieflacon van 2 ml die ik heb gemeten, houdt ongeveer 2,2 tot 2,4 ml tot de rand vast. Het bruikbare aantal is kleiner. Een standaard injectieflacon van 12 × 32 mm met een hals van 6 mm en een vulling van 40% heeft ongeveer
Technische hulpmiddelen Restekgebruikt wanneer het monster reageert met siliconen of wanneer de temperatuur boven de 100 °C is De levensduur van de punctie is korter, doorgaans 30 tot 50, omdat de lagen bij de punctie uit elkaar gaan Gebruik deze niet voor lange reeksen, tenzij u ze hebt getest.

Temperatuur verandert ook de rekenkunde Een septum bij 40 °C sluit langzamer af dan een septum bij 20 °C, en een injectieflacon met de kopruimte bij 80 °C is een ander dier. Als uw methode de injectieflacon verwarmt, verlaag dan de levensduur van de punctie met20 tot 25%Septa Coring begrijpen: wat veroorzaakt deeltjesverlies tijdens naaldpunctieGerelateerde bronnen van ons netwerk voor laboratoriumverbruiksartikelen:referentie heeft een goede tabel over septumgedrag bij temperatuur als je de onderliggende gegevens wilt.

Thermo Fisher-chromatografie en monsterbehandeling

Voordat een reeks op het instrument gaat, voer ik deze checklist uit. Het duurt vijf minuten en het vangt de meeste mislukkingen op die ik heb beschreven.

Septum gradegemeten met een maatcilinder op drie injectieflacons, zonder ogen Doel is 0,8 tot 1,4 ml voor een injectieflacon van 2 ml, en de bovenkant van de vloeistof bevindt zich onder de schouder.
Vulvolume:de naaldpunt bevindt zich ten minste 2 mm boven de bodem van de injectieflacon en het restvolume boven de punt bedraagt ten minste 150 µl aan het einde van de reeks.
Injectievolumeinjecties per injectieflacon × injectievolume + dood volume + marge van 100 µl is kleiner dan het vulvolume Zo niet, splits dan de run.
1,0 tot 1,4 ml20ml headspace flaconWaarom de fabrikant achter het merk er meer toe doet dan de catalogus
Naaldmeter:afgestemd op het aantal injecties en de temperatuur. Laat 30 tot 40% uit als de injectieflacon wordt verwarmd.
Injectietelling:krimphoogte binnen ±0,1 mm, of schroefdopkoppel bij 0,8 tot 1,2 N·cm. Elke 50 doppen gecontroleerd.
Dood volume:20ml headspace injectieflaconUnderstanding Septa Coring: Wat veroorzaakt Fijnstof Afscheiding tijdens Naaldpunctie

20ml headspace flaconWat SW-846 eigenlijk nodig heeft van de container, niet het instrument2 ml, 12 × 32 mm, hals van 6 mmstel de containervereisten voor vluchtige stoffen in, en de vul- en kopruimtenummers in die methoden zijn de vloer, niet het plafond. Uw methode kan strakker zijn.

Amerikaanse EPA SW-846-testmethoden voor afval en materialen

Reken eerst even af Neem uw injectievolume, uw geplande injecties per injectieflacon en uw dode volume en doe ze in de formule Als het aantal hoger is dan 1,4 ml voor een injectieflacon van 2 ml, koopt u het verkeerde formaat Als het aantal lager is dan 0,8 ml, verspilt u capaciteit en moet u de run over meer injectieflacons verdelen, niet over minder.

Doe dan de hersluittest op de eigenlijke naald en het eigenlijke septum Het aantal lekke banden in de datasheet is een uitgangspunt, geen specificatie Een naald van 22 gauge op een standaard siliconen/PTFE septum geeft u 40 tot 50 betrouwbare lekke banden Een naald van 20 gauge op hetzelfde septum geeft u 20 tot 25 Het verschil is niet de injectieflacon Het is de naald.

Voor een lab met 100 injecties per reeks is het juiste antwoord meestal twee injectieflacons met elk 50 injecties, een vulling van 1,2 ml, een naald van 22 gauge en een standaard septum Die combinatie is goedkoop, herhaalbaar en niet afhankelijk van een gegevensbladnummer dat is gemeten onder omstandigheden die u nooit zult zien. DeMicro-inzetstuk voor Autosampler-flaconsChinees (traditioneel)Injectieflacon Septa bij vialsepta.combeide hebben handige tabellen over naald - en septumcompatibiliteit als u uw rekenkunde wilt vergelijken met een tweede bron.

De beslissingsregel is deze: maat de injectieflacon zo dat het vulvolume minimaal het injectievolume maal het injectietelling plus dood volume plus 100 µl is, en maat het septum zo af dat het aantal puncties minimaal het injectietelling plus 20% marge bij de werkelijke naaldmeter en temperatuur is Als die twee cijfers niet passen op de injectieflacon die u heeft, wijzig dan het formaat van de injectieflacon of splits de run Niet de vulling en hoop veranderen.