Uma sequência de 60 frascos em um Infinity II 1260 parou na posição 37 com"Frasco não ou impróprio"No painel frontal, e o operador me enviou uma foto da bandeja do amostrador automático com a tampa desligada O frasco 37 estava sentado a 1,8 mm de altura em seu poço, engatilhado a cerca de quatro graus da vertical, porque a tampa havia sido assentada com uma folga de 0,6 mm de um lado O instrumento leu isso como uma falha no captador Não foi um defeito no frasco Era um problema de assentamento e alinhamento, e a classe de falhas do captador do amostrador automático da marca aijiren e desalinhamento quase sempre é Se você executar frascos de aijiren e você estiver perseguindo erros intermitentes de captação, tray crashes ou falhas de pinça, a causa é mais provável na geometria entre a bandeja, a tampa e a pinça do que no corpo moldado do próprio frasco Este artigo é sobre essa geometria: altura da bandeja, tolerância da pinça, assento da tampa e os códigos de erro exatos que cada desalinhamento lança sobre os instrumentos que vejo com mais frequência.
Os amostradores automáticos não agarram um frasco por sensação Eles o agarram por posição As mandíbulas da pinça próximas a um curso fixo, a bandeja apresenta o frasco a uma altura nominal de Z, e o instrumento confia que a parte superior da tampa é onde a calibração diz que quando a bandeja fica alta ou baixa, tudo a jusante se desloca.
Em um frasco amostrador automático padrão de 2 mL, o corpo está32mmalto, ou32,2mmna versão com gargalo de crimpagem, o conjunto tampado termina aproximadamente38,5 a 39 mmTudo acima se aplica a amostradores automáticos baseados em placas, com uma torção: a placa em si é a bandeja Uma placa de 96 poços que é deformada por0,5mmem toda a sua largura é suficiente para empurrar o topo da tampa para fora da janela vertical da pinça no lado mais distante da bandeja Você não vai vê-lo no lado mais próximo Você vai vê-lo na posição 30-algo, todas as vezes, e concluir que o frasco é ruim.
frasco headspace de 20 mlAutosampler Needle Bending: Uma falha de rotina com uma causa raiz esquecida0,05mmUm método prático & conformidade para a marca aijiren, escrita a partir de 15 anos de operações de consumíveis de laboratório.±0,2mmcanto a canto Mais alguma coisa e EU volto a calçar os pés da bandeja antes de tocar em um único frasco Nos tabuleiros Agilent 1260 e 1290, os pés da bandeja são ajustáveis e o manual de serviço dá uma altura nominal de guia bandeja a agulha; meça para esse número, não para o que "parece certo" As bandejas Thermo TriPlus e CTC PAL usam uma referência diferente, mas o princípio é idêntico: a parte superior da tampa, não a parte inferior do frasco, é o dado.
O que uma bandeja alta realmente faz para correr
Uma bandeja correndo0,5 a 1 mmhigh força a pinça a fechar no ombro da tampa em vez do corpo da tampa A garra das mandíbulas, o frasco se levanta e a tampa se inclina Na próxima coleta, a pinça se fecha demais e o frasco cai de volta no poço em um ângulo Essa é a falha do "frasco presente, mas não sentado", e nos instrumentos Agilent ele se registra comoErro 8, "Erro na pinça do frasco"ou"Frasco não ou impróprio"dependendo do firmware. Em um CTC PAL ele mostra como umtempo limite de coleta do frascomedidor de feeler, e um indicador de mostrador em uma base magnética percorrem quatro cantos Tolerância de nível que EU aceito é"frasco não encontrado"falha nas mesmas posições a cada ciclo.
Como avaliar consumíveis de cromatografia Qualidade do fornecedor: além da comparação de preços
através da pegada apresentará poços em diferentes alturas, e a pinça falhará no canto alto Eu medi placas fora da caixa em0,2 a 0,4 mmtotal. Esse é todo o orçamento de tolerância Se o diâmetro da sua tampa se deslocar mais do que isso, a pinça não pode fechar (tampa muito grande) ou fecha além da tampa e agarra o pescoço (tampa muito pequena ou sentada torta).
meça o manual de serviço nominal, não para "parecer certo"11,0mmcom uma tolerância moldada de±0,1mm. Uma tampa de rosca de 9 mm é9,0mm±0,1mm. Esses são os números em torno dos quais a pinça foi projetada Quando EU audito muito que está jogando erros de captação, EU meço 30 tampas em toda a bandeja com um micrômetro digital na saia da tampa, não na parte superior Se EU vejo uma propagação de mais de0,25mmfrasco headspace de 20 mlCompreendendo a perfuração de septos: o que causa a eliminação de partículas durante a perfuração da agulha
A caixa de tampa torta que parece uma falha na pinça
. Uma bandeja baixa faz o oposto: a pinça fecha ao ar, o frasco nunca é levantado e você obtém um"frasco não encontrado"falhas em posições aleatórias, aproximadamente uma em 40 A bandeja estava nivelada a 0,1 mm Diâmetros da tampa medidos dentro do spec O que EU encontrei foi assento da tampa: o operador era tampas de aperto manual e cerca de um em cada 40 foi rosqueado em uma meia volta A tampa sentou-se em um ligeiro ângulo, o topo da tampa foi0,8mmCada falha de desalinhamento que EU tracei em frascos de aijiren voltou para a tampa sentada errada no pescoço Há três maneiras que dá errado, e cada um tem uma medida.0,6 a 0,9 N·mComo avaliar a qualidade do fornecedor de consumíveis de cromatografia No cenário competitivo dos laboratórios analíticos, a escolha de um fornecedor de consumíveis de cromatografia é muitas vezes reduzida a um simples co
medidor go/no-go a cada turno; uma crimpagem que puxa a tampa para cima
na posição 61 em três corridas consecutivas, sempre na mesma posição A bandeja estava nivelada O instrumento havia sido reparado duas semanas antes Eu medi os frascos: altura do corpo
- Lacuna sob a saia.Filtros de seringa vs. frascos de filtro: um guia prático para esclarecimento de amostras para HPLC Na análise por HPLC e UHPLC, a clareza da amostra afeta diretamente a precisão dos dados e a estabilidade do instrumento.0,2mmFrasco para injetáveis de headspace de 20 mlSyringe Filters vs. Filter Vials: A Practical Guide to Sample Clarification for HPLC0,3 a 0,6 mmOs códigos de erro que cada desalinhamento produz, por instrumento
- Rosqueamento cruzado em tampas de rosca.Uma tampa de crimpagem corretamente assentada tem a saia enrolada sob o cordão do pescoço sem folga visível Uma tampa de encaixe senta-se totalmente quando o anel de retenção está abaixo do cordão do pescoço Se você puder deslizar um0,3mmA versão de placa de 96 e 384 poços da mesma falha
- Apagando demais.20 ml headspace vialReorder point é um cálculo de variância, não um cálculo de consumo0,4 a 0,8 mm. Os selos do frasco, a corrida funciona, e então a pinça não pode agarrá-lo no próximo ciclo O crimpador precisa de uma parada de profundidade definida para a altura nominal de crimpagem da tampa, e EU verifico com um medidor de ir/não ir a cada turno.
É aqui que a escolha da tampa e do septo importa tanto para o alinhamento quanto para a vedação Um septo que é muito grosso ou fica orgulhoso da tampa muda o datum do topo da tampa Se você estiver executando um septo de silicone grosso com face de PTFE, o tampo da tampa é mais alto do que a pinça esperaseptoseseptos frasconós estocamos somos dimensionados à altura superior nominal da tampa exatamente por esse motivo: o septo faz parte da pilha de alinhamento, não apenas da vedação Se você misturar septos de uma fonte diferente em tampas de aijiren, meça a altura superior da tampa montada antes de correr.
significa que é encadeado. recue e comece de novo.
Esta é a parte que poupa mais tempo O instrumento diz-lhe o que pensa que correu mal, e a mensagem costuma apontar para o frasco quando a falha real está a montante Aqui está o que vejo no campo, mapeado para a geometria que a causa.
| Família instrumento | Erro mensagem/código | Geometria que o provoca | Primeira verificação |
|---|---|---|---|
| Agilent 1260 /1290 ELA | Erro 8, erro da pinça do frasco | Tampa superior fora da janela da pinça, bandeja alta | Nível da bandeja até ±0,2 mm; altura superior da tampa |
| Agilent 1260 /1290 ELA | Frasco para injetáveis não ou impróprio | Boné torto, pinça fechada no ombro | Espaço para sentar da tampa; espalhamento do diâmetro da tampa |
| Thermo TriPlus RSH | Frasco para injetáveis não encontrado | Bandeja baixa, pinça fechada no ar | Altura bandeja-guia; sensor de presença de frasco |
| Thermo TriPlus RSH | Tempo limite de coleta do frasco | Tampa roscada cruzada, frasco bem torcido | Torque da tampa; propagação da altura superior da tampa |
| CTC PAL/PAL3 | Erro de pinça/engarrafamento do frasco | Diâmetro da tampa sobre o curso da pinça | Diâmetro da tampa na saia, amostra de 30 tampas |
| Shimadzu AOC-20i | Erro de detecção do frasco | Desvio da altura da bandeja, poço não alinhado | Nível da bandeja; alinhamento do poço à agulha |
| Águas 2707/FTN | Amostra não detectada | Tampa superior baixa, septo comprimido | Altura superior da tampa; espessura do septo |
Duas coisas a notar Primeiro, a mesma falha física produz mensagens diferentes em instrumentos diferentes, então uma pesquisa de base de conhecimento para um código não encontrará os outros Segundo, a correção quase nunca é "substituir o frasco" É um ajuste de bandeja, tampa ou pinça Os fornecedores de instrumentos documentam os valores nominais em seus manuais de serviço; Agilent'sconsumíveis e acessórios para cromatografiadocumentação e Thermo'scromatografia e manipulação de amostrasas páginas publicam especificações de bandeja e pinça que valem a pena manter no banco.
O que significa realmente “manufacturer” nesta categoria
A pinça é um mecanismo de deslocamento fixo Na maioria dos amostradores automáticos, a abertura da mandíbula é ajustada para que as mandíbulas fechadas limpem o diâmetro nominal da tampa0,5mmQuando um laboratório me liga sobre erros de coleta em frascos de aijiren, EU executo isso em ordem Demora cerca de 20 minutos e ele encontra a falha nove vezes em cada dez.0,7mmdobra canto-a-canto em um dia quente A correção é um ninho de placa que mantém a placa plana, não um frasco diferente Se você estiver executando frascos de aijiren em um formato de placa, verifique a planicidade da placa em uma placa de superfície antes de culpar a pinçamarca aijirenUma aquisição prática & atacado para a marca aijiren, escrito a partir de 15 anos de operações de consumíveis de laboratório.
Caso de campo: o lote que derivou 0,4 mm e a corrida que falhou na posição 61
Um conjunto de crimpagem muito profundo achata a vedação e puxa a saia da tampa para cima, levantando a tampa"erro de detecção de frasco"A tampa começa na rosca em um ângulo A primeira meia volta parece apertada, mas a tampa não é quadrada Meça a altura superior da tampa em quatro pontos com uma pinça: qualquer propagação sobre32,0mmnos bons,32,4mmatravés de uma tampa de 11 mm, que fica fora da janela da pinça.0,4mm, que está fora do±0,1mma pinça espera no datum superior da tampa Os frascos mais altos nessa posição empurraram o topo da tampa acima da janela vertical da pinça A correção foi muita segregação: o laboratório agora mede 10 frascos por lote para altura do corpo e altura superior da tampa no recebimento, e rejeita lotes com mais de0,2mmespalhar. O instrumento nunca foi o problema.
mais alto de um lado, e a pinça agarrou o lado alto e torceu o frasco A correção não foi o instrumento Foi uma verificação de torque da tampa: em tampas de rosca de 9 mm EU queroMétodos de teste SW-846, mão-apertado, mas não white-knuckle, e uma ferramenta de tampar ou um motorista torque-limitado se o laboratório está fazendo mais do que algumas dezenas por dia Depois disso, a taxa de falha foi a zero sobre 2.000 injeções.recursos técnicosfrasco de headspace de 20 mlA entrada de controle de mudança é a entrega, não a execução de revalidação
Como avaliar a qualidade do fornecedor de consumíveis de cromatografia
Esse caso também é onde os padrões entram Se o laboratório estiver executando métodos EPA, a geometria do contêiner faz parte do manuseio da amostra do método, e o
- Nível da bandeja:disque o indicador em quatro cantos, aceite±0,2mm. Re-calço se não.
- Altura da bandeja ao guia:A lista de verificação de alinhamento que executo antes de tocar no instrumento
- Altura superior da tampa:frascos para injetáveis montados Caliper 10, aceitar±0,2mmespalhar. Rejeite o lote se não.
- Diâmetro da tampa:micrômetro na saia em 30 tampas, aceitar±0,1mm. Rejeite o lote se o spread terminar0,25mm.
- Espaço para assentos na tampa: 0,2mmfeeler sob a saia, não é permitido espaço.
- Torque da tampa do parafuso: 0,6 a 0,9 N·mAs duas colunas imprimem, mas a maioria dos compradores nunca pergunta
- Profundidade do crimpador:Frasco para injetáveis de headspace de 20 mlAudite o sistema de qualidade, não o showroom0,4mmcausará uma falha na pinça.
- Planicidade da placa: 0,5mmurdidura máxima em uma placa de superfície para sistemas baseados em placas.
- Altura do corpo do frasco:10 por lote, aceite±0,1mm.
A sequência mecânica que perfura um núcleo em vez de perfurá-lo
Se a falha estiver na mesma posição em cada corrida, é a bandeja ou o instrumento Se for aleatório, é a tampa ou o lote Medir o nível da bandeja e a altura superior da tampa antes de substituir um único frasco, e rejeitar qualquer lote com mais de0,2mmespalhe na altura superior da tampa ou0,25mmno diâmetro da tampa O erro de captação do amostrador automático da marca aijiren e as falhas de desalinhamento que vejo no campo são falhas de alinhamento, e o instrumento geralmente está lhe dizendo a verdade sobre um frasco que está sentado 0,5 mm muito alto Corrigir o dado, não o frasco, e os códigos de erro desaparecer Se você estiver cruzando as famílias de frascos através dos instrumentos, oFrasco VOAdependendo do selo Essa superfície superior é o que a pinça e a referência da guia da agulha Uma bandeja que está fora de nível por
Referências & amp; leitura adicional
Recursos relacionados da nossa rede de consumíveis de laboratório:
- Marca Aijiren em aijirenvials.com
- Voa Vial em voavial.com
- Septos em septacaps.com
- Septos do frasco para injetáveis em vialsepta.com
Referências e normas externas:
