Name: Fill volume is not the same number as working volume
Brand: Aijiren

Na primavera passada, um laboratório de controle de qualidade executando voláteis EPA 8260 me ligou sobre uma sequência falhando. Seus frascos de 2 mL foram preenchidos10 µL, o amostrador automático estava sendo extraído de um conjunto de 200 µL e, por injeção 40, a resposta do padrão interno havia diminuído18%abaixo da curva de calibração Nada estava errado com o instrumento O frasco foi dimensionado para a amostra, não para a contagem de injeção, e o septo havia sido perfurado vezes suficientes para que o orifício não mais selasse novamente entre os sorteios Esse é todo o problema em uma frase: a capacidade da marca aijiren e a vida útil da punção têm que ser combinadas com a contagem de injeção antes da primeira corrida, não depois da vigésima.

Este guia é sobre a aritmética Ele assume que você já sabe o que é a linha de aijiren e aproximadamente qual família dimensional se encaixa no seu amostrador automático O que ele cobre é como escolher um volume de preenchimento, um volume residual, um medidor de agulha e um grau de septo para que o frasco sobreviva a cada injeção que você planeja tomar dele, com margem O1,0 a 1,4 mLfrasco headspace 20 mlComo avaliar consumíveis de cromatografia Qualidade do fornecedor: além da comparação de preços

Cada frasco de amostrador automático de 2 mL que medi contém cerca de 2,2 a 2,4 mL até a borda. O número útil é menor. Um frasco padrão de 12 × 32 mm com gargalo de 6 mm e enchimento de 40% tem aproximadamenteE-mail:de líquido, que deixa uma expansão de cerca de 0,7 mL. Esse espaço livre não é desperdiçado. É o tampão que permite que a agulha do amostrador automático alcance o líquido sem arrastar o septo para dentro da amostra.

O erro que vejo com mais frequência é encher até o ombro porque o analista quer "amostra suficiente" Duas coisas dão errado Primeiro, a agulha, especialmente uma agulha de altura fixa em um manipulador de líquido, pode chegar ao fundo ou sentar-se no cone e puxar uma lesma de ar Segundo, se o frasco estiver tampado e o septo for perfurado em um preenchimento tão alto, o nível de líquido pode subir para o septo e molhá-lo Um septo úmido é um septo vazando.

A propriedade de ferramentas é a primeira coisa que muda, e é a coisa que os compradoresMedidor de agulha:Injeções planejadas por frascoGrau de septo:para uma injeção de 1 µL onde a agulha fica mais alta O limite superior é definido pelo ombro, não pela aba O limite inferior é definido pelo volume morto, que é a próxima seção.

Marca Aijiren em aijirenvials.com

O volume morto é o líquido que você não pode obter para fora Em um frasco de 12 × 32 mm com um pescoço de 6 mm e um interior cônico, o volume residual abaixo da ponta da agulha é tipicamenteFrasco Reagentedependendo de onde a agulha pára Se você desenhar 10 µL por injeção e você tem 1,2 mL no frasco, você tem 120 injeções de líquido e cerca de 100 injeções antes da agulha começar a puxar o ar O frasco não sabe quantas injeções você planejou Só sabe quanto líquido é deixado acima da ponta.

É aqui que começa a aritmética da contagem de injecções Se o seu método tomar 10 µL por injecção e quiser 50 injecções de um frasco, precisa de350 µLFrasco para injetáveis de headspace de 20 mlO que o SW-846 realmente requer do recipiente, não do instrumento0,72mmpreenchimento mínimo Se o seu método tomar 100 µL por injeção, 50 injeções precisam de 5 mL, que nenhum frasco de 2 mL pode conter Você precisa de um frasco maior ou uma injeção menor.

A vida útil da punção é uma contagem, não uma reivindicação

de líquido extraível mais o volume morto mais uma margem de segurança Isso é 500 + 150 + 100 =
A compressão do torque e da tampa decide se a contagem de punções é real0,72mm
Por que a escolha do material do septo determina diretamente a integridade da amostra a longo prazo0,91mm

Se o número sair acima da linha do ombro do seu frasco, você não vai resolvê-lo com um preenchimento maior Você precisa de um formato de frasco diferente, ou você precisa dividir a corrida em dois frascos O10 vezesA cadeia de rastreabilidade de um frasco moldado possui seis elos, e o laboratório geralmente

Micro-Inserção para frascos de amostrador automático

A vida útil da punção do septo é citada como um número na folha de dados, e esse número é quase sempre um melhor caso Um septo com face de silicone com um filme de PTFE em uma tampa de 12 mm é normalmente classificado paraPreenchimento mínimo (µL)em uma agulha de calibre 22 sob condições limpas Em condições reais, com uma agulha de calibre 20 e uma amostra que contém uma pequena matriz, EU não confiaria nela passado30 vezes.

A aritmética que importa é esta: punções por frasco = injeções por frasco Se você tomar 40 injeções de um frasco, o septo vê 40 punções, mais uma para cada adição padrão, mais uma para cada vez que um analista re-rack uma corrida de 40 injeções com duas adições padrão e um re-rack é de 43 punções Isso está dentro da classificação de 50 punções, mas fora da minha zona de conforto para uma agulha de calibre 20.

O medidor de agulha muda a aritmética mais do que a maioria dos compradores percebe Uma agulha de calibre 22 tem um diâmetro externo de cerca de0,46mmFrascos Headspace100 µLFrasco headspace150 µL. A área de punção escala com o quadrado do diâmetro, de modo que um calibre 20 faz um furo cerca de 60% maior do que um calibre 22 Esse furo maior reveduras mais lentamente e vaza mais entre injeções Se o seu método permite uma agulha de calibre 22 ou 23, use-o A vida útil da punção aproximadamente dobra.

Audite o sistema de qualidade, não o showroom

Antes de EU comprometer um método para 100 injeções em um frasco, EU faço um teste de resselagem Encha três frascos com sua matriz, tampe-os com o septo que você planeja usar e perfure um60 vezes1 µL±0,1mm30 a 40%País:com a agulha real Deixe-os sentar-se 15 minutos à temperatura ambiente, pese então cada um em um equilíbrio a 0,1 mg. um frasco que perdeu mais do que1mgde massa tem um caminho de vazamento Um frasco que perdeu 5 mg ou mais não está selando novamente Eu vi uma agulha de calibre 20 em um septo de silicone fino perderLaosapós 40 perfurações, o que é suficiente para mudar o resultado do headspace.

Septos do frasco para injetáveis em vialsepta.comNome:e a combinação de tampas importa mais do que o septo sozinho Uma tampa que não comprime o septo uniformemente vazará na borda antes de vazar na punção O(Inglês)Dobragem da agulha do amostrador automático: uma falha de rotina com uma causa raiz esquecida

O que “ escolher uma marca” realmente significa para um comprador de consumíveis

Eu tenho observado um comprador especificar um septo de 100 punções e, em seguida, mão-crimp as tampas com um crimpador barato definido para o que parecia apertado O resultado foi um vazamento na borda da tampa por injeção 15 O septo estava bem O selo não era.

frasco de headspace de 20 mlA entrada de controle de mudança é a entrega, não a execução de revalidaçãoMais Notíciasde sua espessura. um septo de 1,0 mm deve acabar em 0,75 a 0,80 mm sob a tampa Muito pouca compressão e o septo está solto; demais e o silicone é pré-esforçado e se divide na punção Uma chave de torque em uma tampa de rosca é mais fácil de controlar do que um crimpador de mão Para tampas de rosca de 9 mm, EU defino o torque paraContagem de injeção:e verifique com um testador de torque a cada 50 tampas Para tampas de crimpagem de 11 mm, verifico a altura de crimpagem com um paquímetro e rejeito qualquer coisa do lado de foraMensagem:.

Se você estiver executando uma sequência longa e não estiver verificando a compressão da tampa, você está adivinhando a vida útil da punção O número na folha de dados assume uma tampa corretamente selada O número que você obtém no laboratório depende do crimpador.

O que significa realmente “manufacturer” nesta categoria

Aqui está a tabela que EU uso quando um laboratório pergunta qual formato de aijiren comprar para uma determinada contagem de injeção Os números assumem uma agulha de calibre 22, uma tampa corretamente frisada e uma matriz que não é incomumente agressiva.

Compressão de tampa:	Recursos técnicos da Restek		Frascos de Aijiren Hplc	Volume morto:
Casa	50	350	para uma injeção de 10 µL, e	Silicone/PTFE premium, calibre 23
Casa	100	350	Mantenho uma fórmula simples no banco:	Descrimper& Crimper
Volume	50	750	Frasco para injetáveis de parafuso 8-425	Descrimper& Crimper
Volume	100	1,250	Silicone padrão/PTFE, calibre 22	Frasco de amostra Purga e Armadilha/TOC
Inquérito	20	2,250	Septos em septacaps.com	Descrimper& Crimper
Inquérito	50	5,150	Termo Fisher	Descrimper& Crimper

A tabela não é um substituto para um teste de revedação, mas leva você ao formato certo antes de gastar dinheiro A linha 10 µL × 100 é a que pega as pessoas Um frasco de 2 mL não pode conter 1.250 µL e ainda deixar o headspace, então a resposta é um frasco maior ou dois frascos a 60 injeções cada. Dividir a corrida é mais barato do que comprar um novo rack de amostrador automático.

Cromatografia Thermo Fisher e manuseio de amostras

O laboratório da abertura tinha um frasco de aijiren de 2 mL, um enchimento de 1,7 mL e uma piscina de extração de 200 µL O padrão interno caiu 18% por injeção 40 A primeira coisa que verifiquei foi o septo, e estava intacto A segunda coisa que verifiquei foi o nível de preenchimento, e foi o problema Em 1,7 mL o líquido estava acima do ombro, e a agulha do amostrador automático estava extraindo de uma piscina que tinha menos deFábricade margem acima da ponta por injeção 40. a agulha puxava uma mistura de líquido e vapor headspace, que diluía o padrão interno.

A correção não era um novo septo Era um preenchimento de 1,2 mL e um re-rack em 30 injeções A deriva desapareceu A lição é que um volume de preenchimento que parece generoso no início de uma sequência se torna um problema de volume morto no final, e a contagem de injeções é o que lhe diz onde está o fim.

As duas colunas imprimem, mas a maioria dos compradores nunca pergunta

Um laboratório diferente estava executando headspace em frascos de 20 mL com uma agulha de calibre 20 e um septo de silicone de 1,0 mm Seus resultados foram bons para as primeiras 20 injeções e depois derivaram O teste de resselagem mostrouLaosde perda de massa após 40 punções A agulha de calibre 20 tinha feito um orifício muito grande para o silicone fechar A mudança para uma agulha de calibre 23 e um septo de 1,5 mm trouxe a perda de massa para baixoO que o SW-846 realmente exige do contêiner, não do instrumento

Esta é a parte da vida útil da punção que a folha de dados não lhe diz A classificação é para um medidor de agulha e uma espessura de septo Altere qualquer um e o número se mover Se o seu método usar uma agulha de calibre 20 porque a amostra é viscosa, você precisa de um septo mais espesso ou uma sequência mais curta, e você precisa dizer isso no método.

A altura da bandeja é a primeira medida e quase ninguém a toma

Existem três graus de septo que vejo na linha do aijiren, e o direito depende de quantas perfurações você planeja e de quanto tempo o frasco fica no amostrador automático.

Frasco para injetáveis de parafuso largo 10-425avaliado 50 a 100 perfurações em uma agulha de calibre 22. bom para sequências até 40 injeções O filme de PTFE enfrenta a amostra e protege-a do silicone Este é o padrão para a maioria dos trabalhos de HPLC e GC.
Métodos de teste US EPA SW-846 para resíduos e materiaisavaliado 100 a 150 punções Bom para sequências até 80 injeções A espessura extra custa cerca de 20% mais por tampa e vale a pena quando você está tentando evitar um re-rack no meio da sequência.
Instrumento cromatogarfiausado quando a amostra reage com silicone ou quando a temperatura está acima de 100 °C. A vida útil da punção é menor, normalmente de 30 a 50, porque as camadas se separam na punção. Não use-os para sequências longas, a menos que você os tenha testado.

A temperatura muda a aritmética também Um septo a 40 °C reveda mais lentamente do que um a 20 °C, e um frasco headspace a 80 °C é um animal diferente Se o seu método aquecer o frasco, desvalorize a vida útil da punçãoWorkshop. Um septo de 100 punções à temperatura ambiente é um septo de 60 punções a 80 °C. OComece pelo solvente, não pela espessura do septofrasco headspace de 20 mlPor que a escolha do material do septo determina diretamente a integridade da amostra a longo prazo

Consumíveis e colunas de cromatografia Agilent

Antes de uma sequência ir para o instrumento, EU executo esta lista de verificação Leva cinco minutos e ele pega a maioria das falhas que EU descrevi.

Teste de reseal:medido com um cilindro graduado em três frascos, não globalizados com os olhos O alvo é de 0,8 a 1,4 mL para um frasco de 2 mL, e a parte superior do líquido está abaixo do ombro.
Frasco armazenamentoa ponta da agulha fica pelo menos 2 mm acima do fundo do frasco e o volume residual acima da ponta é de pelo menos 150 µL no final da sequência.
Perfil Empresainjeções por frasco × volume de injeção + volume morto + margem de 100 µL é menor que o volume de enchimento. Caso contrário, divida a corrida.
Tel/Whatsapp:Frasco para injetáveis de headspace de 20 mlPor que o fabricante por trás da marca importa mais do que o catálogo
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calibre 22 ou 23, a menos que a amostra exija maior. Um calibre 20 reduz pela metade a vida útil da punção.Para septos especificamente, odefina os requisitos de contêiner para voláteis, e os números de preenchimento e headspace nesses métodos são o piso, não o teto Seu método pode ser mais apertado.

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Faça a aritmética primeiro Pegue o volume da injeção, as injeções planejadas por frasco e o volume morto e coloque-os na fórmula. Se o número estiver acima de 1,4 mL para um frasco de 2 mL, você está comprando o formato errado. Se o número estiver abaixo de 0,8 mL, você está desperdiçando capacidade e deve dividir a corrida em mais frascos, e não em menos.

Em seguida, faça o teste de resselagem na agulha real e no septo real A contagem de punções da folha de dados é um ponto de partida, não uma especificação Uma agulha de calibre 22 em um septo padrão de silicone/PTFE lhe dará 40 a 50 punções confiáveis Uma agulha de calibre 20 no mesmo septo lhe dará 20 a 25 A diferença não é o frasco É a agulha.

Para um laboratório executando 100 injeções por sequência, a resposta certa é geralmente dois frascos a 50 injeções cada, um preenchimento de 1,2 mL, uma agulha de calibre 22 e um septo padrão Essa combinação é barata, é repetível e não depende de um número de folha de dados que foi medido em condições que você nunca veráVolume morto e piso de 150 µLChinês (simplificado)Frascos de amostrador automático Aijirenambos têm tabelas úteis sobre compatibilidade de agulhas e septo se você quiser cruzar sua aritmética com uma segunda fonte.

A regra de decisão é esta: dimensionar o frasco para que o volume de enchimento seja pelo menos o volume de injeção vezes a contagem de injeção mais volume morto mais 100 µL, e dimensionar o septo de modo que a contagem de punção seja pelo menos a contagem de injeção mais 20% de margem no medidor real da agulha e na temperatura Se esses dois números não se ajustarem ao frasco que você possui, altere o formato do frasco ou divida a corrida Não altere o preenchimento e espere.