Die Rückverfolgbarkeitskette für ein geformtes Fläschchen besteht aus sechs Gliedern, und das Labor ist normalerweise

Ein Prüfer fragte nach dem Rückverfolgbarkeitsdatensatz hinter vielen 2-ml-Durchstechflaschen mit durchsichtiger Kräuselung, und das Labor stellte ein Zertifikat mit einer Chargennummer, einem Datum und einer Durchlauf-/Fehlerlinie her. Das war das ganze Dokument. Der Prüfer fragte dann, welches Gleichgewicht die Prüfung des Außendurchmessers von 11,6 mm wog, wann dieses Gleichgewicht zuletzt kalibriert wurde und auf welches Referenzmaß die Kalibrierung zurückverfolgt wurde. Niemand im Raum konnte antworten. Das Labor hatte kein Zertifikat. Es gab eine Rückverfolgbarkeitskette. Diese Lücke sehe ich am häufigsten, wenn die Rückverfolgbarkeit von Verbrauchsmaterialien der Marke ISO 17025 bei einer Bewertung ermittelt wird, und es gibt fast nichts damit zu tun, ob die Fläschenteilungen gut waren.

ISO/IEC 17025:2017 Klausel 6.5 verlangt eine messtechnische Rückverfolgbarkeit der Messergebnisse auf den SI durch eine ununterbrochene Kette von Kalibrierungen, die jeweils zur Messunsicherheit beitragen Bei einem Instrument handhaben die meisten Labore dies gut Bei einem Verbrauchsmaterial ist die Kette länger als die Leute erwarten und sie läuft durch eine Fabrik, die sie noch nie besucht haben In diesem Artikel geht es um diese Kette, Glied für Glied, und um das eine Glied, das die meisten Labore nicht auf Abruf produzieren können.

Die Rückverfolgbarkeitskette für ein geformtes Fläschchen besteht aus sechs Gliedern, und das Labor besitzt normalerweise nur das letzte

Wenn mich ein Beschaffungsleiter fragt, ob Aijiren-Durchstechflaschen "nachverfolgbar sind", muss ich die Frage neu formulieren Rückverfolgbarkeit ist keine Eigenschaft einer Durchstechflasche Es ist eine Eigenschaft einer Messung, und es gibt mehrere Messungen, die zwischen dem Rohstoff und der Zahl auf Ihrem Analysezertifikat gestapelt sind.

Hier ist die Kette, wie ich sie für eine 9-mm-Schraubgewinde-Durchstechflasche zeichnen würde, Teil derMarke aijirenReichweite, überprüft anhand der Dimensionsfamilien, die die Fabrik veröffentlicht.

• Link 1: der Referenzstandard.Die Messblöcke, Stiftlehren und Gewindelehren, die das Werk zur Prüfung der Abmessungen verwendet. Diese müssen selbst von einer akkreditierten Stelle kalibriert werden und eine angegebene Unsicherheit aufweisen.
• Link 2: die Messinstrumente der Fabrik.Der optische Komparator, die Koordinatenmessmaschine, der Drehmomentprüfer, die Waage Jeder hat ein Kalibrierzertifikat, das die Norm benennt, mit der er geprüft wurde.
• Link 3: der Inspektionsdatensatz.Die tatsächlich auf der Charge durchgeführte Messung, gebunden an eine bestimmte Instrumenten-ID und einen bestimmten Bediener und eine bestimmte Zeit.
• Link 4: das Analysezertifikat oder Konformitätszertifikat.Das Dokument, das die Chargennummer und die Spezifikationsgrenzen trägt.
• Link 5: die Lot-Identität des Distributors.Das Bindeglied zwischen dem Fabriklos und dem Karton, der an Ihrer Laderampe angekommen ist Hier hält die Verwahrungskette entweder oder bricht stillschweigend.
• Link 6: die Empfangskontrolle.Ihre eigene Kontrolle bei der Ankunft, durchgeführt mit Ihren eigenen kalibrierten Instrumenten, aufgezeichnet gegen das Los, das Sie tatsächlich ins Regal gestellt haben.

Klausel 6.5 verlangt nicht, dass jedes Glied akkreditiert wird Es verlangt, dass die Kette ungebrochen ist und dass Unsicherheiten ehrlich kombiniert werden Eine Fabrik, die einen kalibrierten Komparator verwendet, aber das Zertifikat für den Messblock, mit dem sie überprüft wurde, nicht vorzeigen kann, hat die Kette bei Glied 1 gebrochen, und alles, was nachgelagert ist, erbt diesen Bruch.

Was "ungebrochen" in der Praxis eigentlich bedeutet

Ungebrochen bedeutet, ich kann mit einer Zahl auf Ihrem empfangenden Inspektionsblatt beginnen und Dokument für Dokument rückwärts zu einem nationalen Metrologieinstitut gehen Jede Übergabe hat eine Kennung Jedes Instrument hat ein Kalibrierdatum, das die Messung in Klammern setzt Jede Unsicherheit wird angegeben, nicht impliziert Wenn irgendein Dokument in diesem Spaziergang fehlt, ist die Kette an dieser Stelle gebrochen, und das Messergebnis ist nicht im Sinne von ISO 17025 nachvollziehbar, selbst wenn die Durchstechflasche maßvervollkommnet ist.

Bei einem Verbrauchsmaterial ist die praktische Prüfung einfach Fragen Sie den Lieferanten nach dem Kalibrierzertifikat des Instruments, das die kritische Dimension auf Ihrem Los gemessen hat, wenn er es innerhalb eines Werktages herstellen kann, hält Link 2. Wenn er ein generisches Zertifikat ohne Instrumenten-ID sendet, ist dies nicht der Fall.

Der Link, den die meisten Labore nicht herstellen können, ist der zwischen dem Fabrikgrundstück und dem Karton in ihrem Regal

Das ist die Antwort auf die Frage, um die sich der Artikel herumbaut Die Links 1 bis 4 sind meiner Erfahrung nach für einen seriösen Hersteller meist intakt Link 6 ist in jedem Labor mit einem anständigen Qualitätssystem intakt Link 5 ist derjenige, der ausfällt, und er versagt leise.

So geht es kaputt Die Fabrik versendet 40 Kisten Fläschchen unter einer Produktionslosnummer, der Händler erhält sie, zerbricht die Kisten, um kleinere Bestellungen zu füllen, und verpackt in einfache Kartons Das Umverpackungsetikett trägt die eigene Teilenummer des Händlers und ein Datum, aber nicht das Fabriklos Ihr empfangender Sachbearbeiter protokolliert den Karton gegen den Kaufauftrag Drei Monate später fragt ein Prüfer, welches Fabriklos in der Schublade liegt, und die einzig ehrliche Antwort ist "wir wissen es nicht"

Die Durchstechflasche ist in Ordnung. Die Messung ist nicht nachvollziehbar, da die Chargenidentität, die die Durchstechflasche mit Verbindungsstück 3 und Verbindungsstück 4 verbindet, am Verteiler durchtrennt wurde.

Wie eine erhaltene Kette des Sorgerechts auf dem Karton aussieht

Wenn die Kette intakt ist, trägt das Kartonetikett vier Dinge, mit denen ich den Weg rekonstruieren kann. Ich suche alle vier bei jeder eingehenden Sendung.

Fehlt die Repack-Referenz, behandle ich den Karton als unbekannte PartieDas ist keine AbsageEs ist eine Herabstufung: Die Fläschchen können in eine Entwicklungsmethode, aber nicht in eine validierte, die geprüft wird.

Analysezertifikate sind keine Rückverfolgbarkeitsdokumente, es sei denn, sie benennen das Instrument

Ein CoA, das "Dimensionen: Durchlauf" sagt, ist eine Konformitätserklärung. Es ist nützlich, aber es ist kein Rückverfolgbarkeitsdatensatz. Um Link 2 und Link 3 zu schließen, muss das CoA für jede kritische Messung die Instrumentenidentität und die Kalibrierungsreferenz tragen.

Für eine 2-ml-Durchstechflasche sind die kritischen Messungen, die ich genannt sehen möchte, diejenigen, die sich tatsächlich auf die Chromatographie auswirken:

• Außendurchmesser an der Bördelung oder am GewindeTypischerweise11,6 mm ± 0,2 mmFür eine 9 mm Schraubfläschchen, überprüft mit einem kalibrierten Mikrometer oder Komparator.
• Höhe(normalerweise32 mm ± 0,5 mm, die die Nadeltiefe im Autosampler einstellt.
• Halsbohrung oder Gewindesteigung, überprüft mit einem Go/No-Go-Messgerät, dessen Kalibrierung nachvollziehbar ist.
• DichtungskompressionBei Bördelverschlüssen, die von der Crimpereinstellung abhängen, nicht von der Durchstechflasche allein.

Ein CoA, das diese mit Instrumenten-ID und Kalibrier-Fälligkeitstermin auflistet, ist ein echtes Rückverfolgbarkeitsdokument, eines, das nur Bestehen/Nichtbestehen auflistet, ist ein Marketingblatt mit einer Unterschrift darauf.

Wo kann man sich die Aijiren-Dokumentation ansehen

Das aijiren-Dokumentationspaket trennt die beiden Das Konformitätszertifikat gibt die Konformität mit der veröffentlichten Zeichnung an Der Inspektionsdatensatz trägt auf Anfrage die Instrumenten-IDs und die Kalibrierungsreferenzen, Wenn ich aijiren für eine validierte Methode angibe, bitte ich um den Inspektionsdatensatz auf Chargenebene, nicht um das Konformitätszertifikat, das Zertifikat sagt mir die bestandene Charge Der Inspektionsdatensatz sagt mir, wie sie gemessen wurde und womit.

Die gleiche Disziplin gilt für den Abschluss Wenn die Methode eineSeptenBei einer PTFE-Verkleidung benötigt die Septa-Charge eine eigene Kette, da die Durchstichzahl und die Silikonhärte getrennte Messungen von den Fläschchenabmessungen sind. Eine Durchstechflasche mit perfekter Rückverfolgbarkeit und einem nicht rückverfolgbaren Septum ist nur eine halbe Kette.

Bei der Inspektion schließt das Labor die Kette und die meisten Labore verzeichnen zu wenig

Link 6 ist der eine Teil der Kette, den das Labor vollständig kontrolliert. Hier sehe ich auch den größten Aufwand, weil die Labore die Messung aufzeichnen, aber nicht die Bedingungen, die sie rückverfolgbar machen.

Um die Verbindung 6 zu ISO 17025 zu schließen, benötigt Ihr empfangendes Inspektionsprotokoll fünf Felder, nicht eines:

• Die Messung selbst, mit der Toleranz wurde es verglichen mit.
• Die Instrumenten-ID und ihr Kalibrierungsfristendatum2, also die Messspuren, um 2 auf Ihrer Seite zu verknüpfen.
• Die Umgebungstemperatur28 °C gemessene Toleranz von 0,2 mm auf einem Formteil ist nicht dasselbe Maß wie bei 20 °C. Beachten Sie bei kritischen Abmessungen die Temperatur.
• Die vom Karton kopierte Fabrikparzellennummer5, was die Übergabe an Link 5 ist.
• Der Betreiber und das Datum, was die Übergabe an Ihre eigene Qualitätsbilanz ist.

Ich habe Labs dabei beobachtet, wie sie Geld für einen kalibrierten Komparator ausgeben und dann "OK" auf das Blatt schreiben Der Komparator ist nachvollziehbar Der Datensatz ist es nicht Der Auditor kann nicht von "OK" zu irgendetwas gehen.

Eine praktische Receiving Checkliste mit Zahlen

Hier ist die Checkliste, die ich einem neuen Laborleiter übergebe, wenn dieser eine Inspektion für Aijiren-Fläschchen und -Verschlüsse durchführt. Die Zahlen sind diejenigen, die ich für eine Standard-Fläschchen mit 9 mm Schraubgewinde verwende, und sie sollten an die Zeichnung für das spezifische Teil angepasst werden.

Diese Drehmomentzahl ist wichtiger, als die Leute denken. Ein auf 1,2 N·lm geritzter Schraubverschluss besteht eine visuelle Prüfung und leckt unter Kopfraumdruck immer noch aus. Der Empfangsdatensatz sollte den tatsächlichen Drehmomentwert und keinen Haken enthalten.

Wenn die Kette reißt, zeigt sich das Symptom in der Chromatographie, nicht der Papierkram

Rückverfolgbarkeitsfehler tauchen meist zuerst als analytisches Problem auf, erst später als Audit-ErgebnisZwei Fälle der letzten Jahre zeigen das Muster.

Fall 1: die Drift, die auf einen neu verpackten Karton zurückging

Ein Vertragslabor, in dem die EPA-Methode 8260 durch Spülung und Falle ausgeführt wurde, sah eine interne Standardreaktionsdrift von etwa 8% RSD über einen Lauf, gegen eine Methodengrenze von 15%, aber deutlich über ihren historischen 3%. Die Drift korrelierte mit der Position in der Autosamplerschale, nicht mit der Zeit Sie zogen die Fläschchen und maßen die Septumpunktionstiefe an einer Probe von 20 aus dem verdächtigen Karton. Die Tiefe variierte um 0,4 mm, was auf eine Fläschchenhöhe hinwies, die nicht toleriert war.

Sie maßen die Höhe an 30 Durchstechflaschen Der Mittelwert lag bei 32,4 mm mit einem Bereich von 31,9 bis 32,9 mm Die Spezifikation ist 32 mm ± 0,5 mm, also waren einige Durchstechflaschen technisch drinnen und einige wenige draußen, aber die Verteilung wurde verschoben Der Karton trug keine Fabriklosnummer Es war von einem Händler aus einem unbekannten Produktionslauf umgepackt worden Die Korrektur bestand darin, zu einem Lieferanten zu wechseln, der das Fabriklos auf dem Karton konserviert und den Vier-Elemente-Etikettenscheck zum Empfang hinzufügte Der Drift verschwand auf dem nächsten Karton. Die Lektion war nicht einmal, dass die Fläschchen schlecht waren. Es war, dass das Labor nicht nachweisen konnte, dass sie laufen wollten, wenn 5.

Fall 2: der Prüfungsbefund, der von einem fehlenden Kalibrierungsdatum stammt

Ein pharmazeutisches QC-Labor hatte einen kompletten Satz von Aijiren-Zertifikaten und ein sauberes Empfangskontrollprotokoll. Der Gutachter bat darum, das Kalibrierungszertifikat für das auf dem Empfangssitz verwendete Mikrometer einzusehen. Das Mikrometer war kalibriert worden, aber das hinterlegte Zertifikat war für eine andere Seriennummer, da das Originalinstrument ersetzt und das Zertifikat nicht aktualisiert worden war. Die Messungen waren in Ordnung. Die Rückverfolgbarkeit wurde bei Link 2 auf der eigenen Seite des Labors unterbrochen.

Die Fixierung dauerte einen Nachmittag Das Labor zog das richtige Zertifikat, maß die zurückbehaltenen Fläschchen aus den betroffenen Losen neu und stellte die Empfangsaufzeichnungen erneut aus. Die erneute Messung bestätigte die ursprünglichen Werte. Der Befund wurde als Dokumentationsfehler geschlossen, nicht als Produktfehler, aber es kostete zwei Wochen Beurteilungszeit.

Ich nutze beide Fälle, wenn ich empfangendes Personal schule, im ersten geht es um die Kette des Lieferanten, im zweiten geht es um Ihre Beides sind Rückverfolgbarkeitsfehler, und beides ist mit einer Checkliste vermeidbar.

Was Sie von Aijiren verlangen und was Sie von einem Lieferanten fragen sollten, bevor der Prüfer Sie fragt

Die praktische Empfehlung ist eine Dokumentationsanfrage, die den sechs Links zugeordnet wird. Ich schicke dies an jeden Lieferanten, dessen Fläschchen in eine validierte Methode übergehen, und erwarte eine Werktagsumkehr bei den ersten vier Artikeln.

• Link 1 und 2:Die Kalibrierungszertifikate für den auf der Charge verwendeten Komparator, Mikrometer und Drehmomentprüfer mit Instrumenten-IDs und Fälligkeitsterminen.
• Link 3:Der Prüfprotokoll für das Los, das Messwerte anhand der Ziehtoleranzen anzeigt, nicht nur bestehen/nicht bestehen.
• Link 4:Die Konformitätsbescheinigung mit der Fabriklosnummer und die Zeichnungsrevision.
• Link 5:Eine schriftliche Erklärung, dass der Händler das Fabriklos auf dem Karton und auf dem Umverpackungsetikett aufbewahrt.
• Link 6:Ihren eigenen Empfangsdatensatz, der auf der Checkliste oben basiert, mit Instrumenten-IDs und Temperaturen.

Für das Aijiren-Sortiment sind die ersten vier auf Anfrage erhältlich, das fünfte hängt vom Vertreiber ab, und das gilt für jede Marke dieser Kategorie, wenn sich der Vertreiber nicht auf die Erhaltung des Fabrikgeländes festlegen kann, ist das der Link, der reißt, und kein noch so großer Zertifikatspapierkram wird es reparieren.

Die gleiche Aufforderung gilt für den Verschluss Wenn die Methode eineDurchstechflasche SeptenMit einer bestimmten Silikonhärte und PTFE-Dicke, fragen Sie nach dem Septa-Los-Inspektionsdatensatz separat Ein Fläschchenzertifikat deckt das Septum nicht ab, und ein Prüfer, der die Kategorie kennt, wird beides verlangen.

Vergleich: was Sie jedes Link zum Schließen kostet

Nicht jeder Link kostet das Gleiche, zu schließen, und ein Labor mit begrenzten Qualitätsressourcen sollte wissen, wohin der Aufwand führt.

Die beiden Links, deren Schließung am meisten gekostet hat, sind die beiden, die eigene Verfahren beinhalten: Link 5 durch eine Händlervertragsklausel, und Link 6 durch ein Empfangsverfahren, das die richtigen Felder aufzeichnet Die Werkslinks sind in der Regel eine Anfrage entfernt, sofern der Lieferant die Rückverfolgbarkeit ernst genug nimmt, um die Aufzeichnungen zu führen.

Die Entscheidungsregel, die ich verwende

Die Rückverfolgbarkeit eines Verbrauchsmaterials ist kein von Ihnen eingereichtes Zertifikat. Es handelt sich um eine Kette aus sechs Gliedern, und dasjenige, das am häufigsten kaputt geht, ist die Übergabe zwischen dem Fabriklos und dem Karton in Ihrem Regal. Bevor Sie Aijiren-Fläschchen für eine validierte Methode kaufen, bestätigen Sie drei Dinge schriftlich: Das Fabriklos erscheint auf dem Karton und dem Umverpackungsetikett, das Inspektionsprotokoll enthält Instrumenten-IDs und Kalibrierungsreferenzen, und Ihr eigenes Empfangsverfahren erfasst das Instrument, die Temperatur und das Los. Wenn eines der drei fehlt, können die Fläschchen noch in die Entwicklungsarbeit gehen, aber sie können keine rückverfolgbare Messung in eine geprüfte Methode übertragen. Die Entscheidungsregel ist einfach: Kein Werkslosung, sondern der Prüfer.

Referenzen & amp; weiterlesen

Verwandte Ressourcen aus unserem Labor-Verbrauchsmaterialnetzwerk:

• Aijiren Brand auf der aijirenvials.com
• Voa-Durchstechflasche bei voavial.com
• Septa bei Septacaps.com
• Durchstechflasche Septa bei Durchstechflaschesepta.com

Externe Referenzen und Standards:

• Agilent Chromatographie Verbrauchsmaterialien und Säulen
• Thermo Fisher-Chromatographie und Probenhandhabung
• US EPA SW-846-Testmethoden für Abfälle und Materialien
• Restek technische Ressourcen für Chromatographie