Name: Where the seal actually leaks: four paths, ranked by what I see in the field
Brand: Aijiren

20 ml Headspace-DurchstechflascheDie zwei Spalten aijiren druckt, aber die meisten Käufer fragen nie nach

Ein Plattenlauf mit 96 Vertiefungen an einem Montagmorgen kam mit 11 Vertiefungen zurück, die eine interne Standardreaktion von 18 bis 24 Prozent auf die Klammerkalibratoren zeigten, und das Einzige, was sich seit Freitag geändert hatte, war die Menge anMarke aijiren9 mm Schraubfläschchen Das ist die Form einesSiegelversagen der Marke AijirenDie meisten treffen sich zuerst: kein katastrophales Leck, keine sichtbare Pfütze in der Autosamplerschale, nur ein langsames, lautlosesVerdunstungsverlustDas frisst die niedrigsiedenden Analyten und lässt das schwere Ende des Laufs gut aussehen Der Lauf war eine 12-stündige Nachtsequenz bei 8 °C Schalentemperatur mit einer Wasser: Acetonitril-Matrix von 60:40. Als der Bediener die Platte zog, saß die Versiegelung 14 Stunden lang auf demselben Septum und die Punktionszahl auf der Injektionsanschlussnadel betrug 1, nicht die 6, von der die Methode ausging.

Wenn Sie dies lesen, führen Sie bereits Aijiren-Fläschchen aus und kennen den Katalog bereits. Was folgt, ist der Teil, den Ihnen der Katalog nicht sagt: Wo die Dichtung tatsächlich ausläuft, was mit einem Septum passiert, nachdem es durchstochen wurde, wie das Kompressionsset Ihren Kopfraum frisst und wie Sie eine Zahl auf den Verlust setzen, anstatt zu raten.

Eine Crimp - oder Schraubversiegelung ist nicht eine Oberfläche Es ist ein Stapel, und jede Schnittstelle in diesem Stapel ist ein Leckpfad Wenn mir ein Kunde eine Durchstechflasche schickt, die "trocknet ist", bitte ich ihn, die Kappe auch zu schicken, denn der Ausfall ist fast nie das Glas Nach Häufigkeit in meinem eigenen Servicelog der letzten drei Jahre geordnet:

Septa-Kompressionssatz an der Kappenschnittstelle.Das Elastomer nimmt unter dem Crimp - oder Schraubendrehmoment eine bleibende Verformung ein und stoppt das Zurückdrücken Dies ist die Ursache Nummer eins und es ist unsichtbar, bis Sie es messen.
Unvollständiger Crimp- oder Unterdrehschraubenverschluss.Die Dichtung hat überhaupt nie vollen Kontakt erreicht Eine 11 mm Crimpung, die auf 0,9 kN statt auf den Bereich von 1,4 bis 1,6 kN eingestellt wurde, wird eine Sichtprüfung bestehen und eine gravimetrische nicht bestehen.
Septa-Punktionskanal, der nicht wieder abdichtet.Die Nadel geht hinein, das Elastomer schließt sich nicht dahinter Dies ist der Fehlermodus, der nur bei Multiinjektionsmethoden auftritt.
Glasabschlussfehler am Dichtwulst.Selten, aber echt Ein zersplitterter oder unrund gestellter Wulst auf einer geformten Durchstechflasche wird undicht, egal welche Kappe Sie darauf setzen Hier kommt es auf die Dimensionsfamilie an (siehe dieMarke aijirenLinienkarte für die vier Familien und was jede davon ablehnt).

Die Bestellung ist wichtig, weil sie sagt, was man zuerst überprüfen soll Wenn man ein Verlustproblem hat und man mit dem Septentausch beginnt, gibt man drei Wochen und viel Geld aus, bevor man herausfindet, dass der Crimper das Problem war Beginnen Sie mit der Gleitringdichtung, dann mit dem Elastomer, dann mit dem Glas.

Verhalten nach der Punktion erneut versiegeln: Was die Nadel tatsächlich mit dem Elastomer macht

Ein Septum ist keine selbstheilende Membran. Es handelt sich um eine Elastomerscheibe, die in den meisten Fällen durch einen Herstellungsschritt vorpunktiert wurde, bei dem ein kleiner Schlitz oder eine Vertiefung in die Mitte gelegt wird, um die Nadel zu führen. Wenn die Autosampler-Nadel hindurchgeht, wird das Elastomer verschoben und nicht sauber geschnitten. Der verbleibende Kanal ist eine Funktion des Nadelmanometers, der Septumhärte, der Septumdicke und wie oft dieselbe Stelle getroffen wurde.

Die Zahlen, die wichtig sind

Für ein Standard-Septum von 11 mm lauten die Industriearbeitsnummern:

Dicke:1,0 mm für ein Standard-Silikon/PTFE-Sandwich, 1,5 mm für eine hohe Wiederherstellungsqualität, 3,0 mm für ein Septum in Kopfraumqualität.
Härte:45 bis 55 Shore A für ein Standard-Silikon, 60 bis 70 Shore A für eine PTFE-Sicht - oder Hochtemperatur-Qualität Weicher Dichtungen besser bei niedriger Temperatur, härter überlebt mehr Einstiche bei hoher Temperatur.
Punktionszahl vor messbarem Verlust:3 bis 5 für ein 1,0 mm großes Standardseptum bei Raumtemperatur, 8 bis 12 für ein 1,5 mm hohes Rückgewinnungsniveau, 1 für ein 3,0 mm großes Kopfraumseptum (Headspace-Septen sind nicht für die Mehrfachinjektion ausgelegt, sie sind für ein Nadelereignis ausgelegt und eine saubere Abdichtung danach).
Nadellehre:Eine 23-Gauge-Nadel (0,64 mm OD) hinterlässt einen kleineren Kanal als eine 21-Gauge-Nadel (0,81 mm OD).Wenn Ihre Methode eine 21-Gauge verwendet und Sie nach 4 Injektionen einen Verlust feststellen, ist das Septum der erste Verdächtige, nicht die Methode.

Das Wiederversiegelungsverhalten ist zudem temperaturabhängig und sticht Menschen auf. Ein Silikonseptum bei 8 °C Schalentemperatur ist steifer als dasselbe Septum bei 25 °C, versiegelt also langsamer und weniger vollständig. Ein PTFE-gesichtiges Septum versiegelt in der PTFE-Schicht fast überhaupt nicht; Das darunter liegende Silikon erledigt die Arbeit, weshalb die PTFE-Seite für die chemische Beständigkeit und nicht für die Versiegelung da ist.

Was das für Multi-Injektionsmethoden bedeutet

Wenn Ihre Methode dieselbe Durchstechflasche mehr als 3 Mal injiziert, befinden Sie sich bereits in der Zone, in der das Verhalten der Wiederversiegelung wichtig ist Die Entscheidungsregel, die ich den Kunden gebe, ist einfach: Wenn die Methode mehr als 4 Injektionen aus einer einzelnen Durchstechflasche erfordert, verwenden Sie ein 1,5 mm großes Septum mit hoher Wiederherstellung und verschließen Sie es mit einem Drehmoment, das an der Spitze des empfohlenen Bereichs liegt, nicht in der Mitte. Die zusätzliche Kompression verleiht dem Elastomer mehr gespeicherte Energie, um den Kanal zu schließen. Der Kompromiss besteht darin, dass eine härtere Kräuselung schwieriger zu entfernen ist, ohne das Septum zu verdecken, was ein separates Problem darstellt, das anderswo an dieser Stelle auftritt.

Kompressionssatz: die Zahl, die niemand misst und die jeder tun sollte

Unter Kompressionssatz versteht man die bleibende Verformung, die ein Elastomer nach einem Zeitraum unter Kompression bei einer Temperatur erfährt. Sie wird als Prozentsatz der ursprünglichen Durchbiegung ausgedrückt, die sich beim Entfernen der Ladung nicht erholt. Bei einem Fläschchenseptum ist die Belastung die Kräuselung oder der Schraubverschluss, die Temperatur ist Ihr Tablett oder Ihr Ofen und die Zeit ist Ihre Lauflänge.

Der relevante Standard istASTM D395Methode B, die eine 25-prozentige Durchbiegung angibt, die 22 Stunden lang bei einer eingestellten Temperatur gehalten wird. Ein gutes Silikonseptum für die Chromatographie zeigt einen Kompressionssatz von15 bis 25 ProzentUnter diesen Bedingungen bei 100 °C. Ein billiges peroxidgehärtetes Silikon weist 35 bis 45 Prozent auf. Dieser Unterschied ist der Unterschied zwischen einer Dichtung, die 24 Stunden lang hält, und einer, die bei Stunde 9 zu undicht wird.

Warum Kompressions-Set schlechter ist, als es aussieht

Drucksatz reduziert nicht nur die Dichtkraft, er verändert die Geometrie der Dichtung Ein Septum, das 30 Prozent eingedeckt hat, ist dünner als es war, die Kappe drückt es also nicht mehr so zusammen, und die Dichtkontaktfläche bewegt sich, bei einer Bördelkappe zeigt sich diese als Kappe, die sich beim Kontrollieren nach dem Lauf locker anfühlt Bei einem Schraubverschluss zeigt sie sich als Kappe, die ihr Drehmoment um 15 bis 20 Prozent abgesenkt hat So oder so öffnet sich der Leckweg in dem Moment, in dem man am wenigsten zusehen kann, also mitten in der Nacht.

Die praktische Prüfung ist einWiederherstellungsprüfung: nach dem Lauf eine verschlossene Durchstechflasche vom Tablett nehmen, 30 Minuten bei Raumtemperatur stehen lassen, dann mit einem kalibrierten Drehmomentprüfer das Kappendrehmoment messen Ein Schraubverschluss, der bei 1,2 N·m begann und nach dem Lauf unter 0,9 N·m anzeigt, hat genug eingestellt, um verdächtig zu sein Eine Crimpkappe, die nach dem Ausfall des Laufs von Hand gedreht werden kann Beides ist für sich genommen kein definitiver Test, aber beides ist billig und beide weisen Sie auf die richtige Charge.

Verlust gravimetrisch messen: die Methode, die ich verwende, und die Zahlen, die ich erwarte

Sie können nicht reparieren, was Sie nicht messen können, und die Messung, die hier zählt, ist Gewichtsverlust im Laufe der Zeit Die Methode ist einfach genug, um in jedem Labor mit einem Gleichgewicht zu laufen, das 0,1 mg anzeigt.

Das gravimetrische Verlustprotokoll

12 Durchstechflaschen vorbereitenAus der zu prüfenden Charge, gefüllt mit 1,0 ml der eigentlichen Matrix (nicht Wasser, nicht Lösungsmittel, das Echte).Verschließen Sie sie mit der Kappe und dem Drehmoment, das Sie verwenden möchten.
Wiegen Sie jede Durchstechflasche auf 0,1 mgAuf einer kalibrierten Waage Das Gewicht als T0 aufzeichnen.
6 Durchstechflaschen in die Autosamplerschale gebenBei Ihrer Methodentemperatur Die anderen 6 stellen Sie als Spannungsregelung in einen kontrollierten Ofen bei 40 °C.
Wiegen Sie 2, 4, 8, 12 und 24 Stunden.Öffnen Sie die Durchstechflaschen nicht Durchstechen Sie sie nicht, es sei denn, die Methode erfordert dies. Wenn Sie die Punktion testen, stechen Sie bei jedem Wiegen mit der eigentlichen Nadel 3 der 6 in die Schale.
Berechnen Sie den Verlust als Prozentsatz der anfänglichen Füllmasse.Eine 1,0 ml Wasserfüllung beträgt 1,0 g, sodass der Verlust von 1 mg 0,1 Prozent beträgt.

Die Zahlen, die ich von einem guten Siegel erwarte, stehen in der Tabelle unten Alles außerhalb dieser Bänder ist ein Siegelproblem, kein Methodenproblem.

Bedingung	Erwarteter Verlust bei 24 h	Aktionsschwelle
11 mm Crimp, 1,0 mm Silikon/PTFE, 25 °C, kein Durchstich	0,05 bis 0,15 %	Über 0,30 %: Los ablehnen
11 mm Crimp, 1,0 mm Silikon/PTFE, 25 °C, 3 Einstiche	0,10 bis 0,25 %	Über 0,50 %: auf 1,5 mm umschalten
9 mm Schraube, 1,0 mm Silikon/PTFE, 8 °C Schale, 6 Einstiche	0,15 bis 0,35 %	Über 0,60%: Überprüfen Sie Drehmoment und Septumgrad
9 mm Schraube, 1,0 mm Silikon/PTFE, 40 °C Backofen, kein Durchstich	0,30 bis 0,60 %	Über 1,00%: Ausfall des Komprimierungssatzes
Kopfraum 20 mm Crimp, 3,0 mm Silikon/PTFE, 80 °C, 1 Einstich	0,10 bis 0,30 %	Über 0,50%: Crimpkraft überprüfen

Zwei Dinge, die Sie an dieser Tabelle beachten sollten Erstens sind die Aktionsschwellen nicht die gleichen wie die erwarteten Werte Der Abstand zwischen ihnen ist Ihr Spielraum für Variation von Los zu Los, und wenn Sie den Schwellenwert auf den erwarteten Wert setzen, werden Sie gute Partien ablehnen Zweitens ist der 40 °C-Ofentest derjenige, der Kompressionssatz auffängt Vieles, das bei 25 °C vorbeigeht und bei 40 °C versagt, hat ein Elastomerproblem, und es wird an einem heißen Tag in Ihrem Tablett versagen oder in einer Methode, die bei erhöhter Temperatur läuft.

Warum Gravimetrie alles andere schlägt

Sie können den Verlust auch chromatographisch messen, indem Sie die interne Standardreaktion über den Lauf verfolgen. Das ist es, was die meisten Labore tun, und es ist eine gute Überprüfung, aber es verbindet den Verlust der Dichtung mit Injektionsvariabilität, Detektordrift und Matrixeffekten. Gravimetrischer Verlust ist eine direkte Messung der Sache, die Sie kontrollieren möchten. Ich habe Labore gesehen, die einen Monat damit verbracht haben, einem „Injektionspräzisionsproblem" nachzujagen, das bei einem zweitägigen gravimetrischen Test am ersten Nachmittag als Septum-Los-Problem identifiziert wurde.

Zwei Feldfälle: das Symptom, die Messung, die Lösung

Fall 1: die 18-prozentige Drift, die ein Crimpkraftproblem darstellte

Symptom:Ein Kunde, der eine 12-stündige Sequenz über Nacht auf einer 6890/7890-Plattform durchführte, berichtete, dass die letzten 20 Injektionen jedes Durchlaufs eine interne Standardreaktion von 15 bis 22 Prozent zeigten. Die ersten 40 Injektionen waren in Ordnung. Bei der Methode wurden 11-mm-Crimpfläschchen mit einem 1,0-mm-Silikon/PTFE-Septum verwendet, 2 Injektionen pro Durchstechflasche.

Messung:Wir führten das gravimetrische Protokoll auf 12 Durchstechflaschen aus derselben Charge durch, 6 auf den Crimper des Kunden gecrimpt und 6 auf einen auf 1,5 kN eingestellten Referenzcrimper gecrimpt. Der Crimper des Kunden produzierte Durchstechflaschen, die bei 25 °C nach 24 Stunden 0,42 Prozent verloren; der Referenzcrimper erzeugte 0,11 Prozent. Der Crimper war die Variable, nicht die Durchstechflasche Ein Drehmomentschlüssel am Crimper zeigte, dass er 0,95 kN lieferte, deutlich unter dem Bereich von 1,4 bis 1,6 kN für eine 11 mm Aluminiumversiegelung.

Fix:Baute die Crimperbacke wieder auf und kalibrierte sie auf 1,5 kN. Die Drift verschwand beim nächsten LaufDer Kunde hatte seit einem Jahr Fläschchen gekauft, um ein Crimperproblem zu lösen.

Fall 2: der 40 °C-Versagen, der in einem Septum mit "hoher Erholung" kompressionsgesetzt war

Symptom:Ein Labor, das eine Methode bei 40 °C Schalentemperatur mit 9 mm Schraubfläschchen durchführte, sah einen allmählichen Verlust der früh eluierenden Verbindungen über einen 24-Stunden-Lauf, wobei die späteluierenden Verbindungen nicht betroffen waren Sie hatten die Fläschchen bereits zweimal ausgetauscht und Septen einmal ausgetauscht.

Messung:Gravimetrischer Test bei 40 °C zeigte 0,95 Prozent Verlust nach 24 Stunden auf dem aktuellen Septum, gegen erwartete 0,30 bis 0,60 Prozent Bei 25 °C passierte das gleiche Septum Dieses Muster ist Kompressions-Set Wir schickten das Septum zu einem Materiallabor für eine ASTM D395 Methode B-Prüfung und bekamen 38 Prozent Set, was die Signatur eines peroxidgehärteten Silikons ist, nicht die platingehärtete Qualität, die das Datenblatt beanspruchte.

Fix:Auf ein platingehärtetes 1,5 mm hohes Rückgewinnungsseptum geschaltetSeptenReichweite, den gravimetrischen Test erneut durchgeführt, bei 40 °C 0,41 Prozent erreicht, und der Lauf kam wieder sauber Die Lehre ist, dass "hohe Wiederherstellung" auf einem Datenblatt ein Marketingbegriff ist, bis Sie die ASTM D395-Zahl sehen.

Eine Checkliste zur Fehlerbehebung, die Sie an einem Nachmittag ausführen können

Wenn mich ein Kunde mit Verlustproblem anruft, ist dies die Sequenz, durch die ich ihn laufe, Sie ist nach Kosten und nach Wahrscheinlichkeit geordnet, am günstigsten und höchstwahrscheinlich zuerst.

Überprüfen Sie den Crimper oder Drehmomenttreiber.11 mm Crimp: 1,4 bis 1,6 kN. 20 mm Crimp: 2,0 bis 2,5 kN. 9 mm Schraube: 1,0 bis 1,3 N·m. 13 mm Schraube: 1,2 bis 1,5 N·m. Neukalibrieren, wenn außerhalb des Bereichs.
Überprüfen Sie den Septumgrad anhand der Methode.Multi-Injektion (mehr als 4): 1,5 mm hochrückgewinnen Einzelinjektion: 1,0 mm Standard Kopfraum: 3,0 mm Hohe Temperatur (über 60 °C): PTFE-gesichtig, platingehärtet.
Führen Sie das gravimetrische Protokoll ausAuf 12 Durchstechflaschen aus der verdächtigen Partie und 12 aus einer bekannt-guten Partie Vergleichen Sie nach 24 Stunden mit der obigen Tabelle.
Überprüfen Sie die GlasoberflächeAuf 20 Durchstechflaschen unter einer 10-fachen Loupe Achten Sie auf Späne, unrund, oder eine Perle, die sichtbar außermittig ist Ein Glasfehler zeigt sich als Kappe, die im Finish schaukelt.
Überprüfen Sie die TabletttemperaturGegen die Methode Ein Tablett, das 4 °C warm läuft, schiebt ein Randseptum über den Rand.
Überprüfen Sie die Nadelstärke und die Injektionstiefe.Eine 21-Gauge-Nadel in 22 mm Tiefe verlässt einen größeren Kanal als eine 23-Gauge mit 20 mm, wenn es die Methode erlaubt, gehen Sie kleiner und flacher.

Wenn alle sechs Schecks bestehen und man noch Verlust hat, liegt das Problem wohl nicht am Siegel, es ist die Methode oder die Matrix, und das ist ein anderes Gespräch.

Was Sie beim Kauf angeben und was Sie nach Erhalt ablehnen sollten

Die Spezifikation, die das meiste davon verhindert, ist kurz. Für eine Standard-Durchstechflasche mit 9 mm Schraube in einer Mehrfachinjektionsmethode geben Sie an:1,5 mm platingehärtetes Silikon mit PTFE-Fläche, 55 Shore A, ASTM D395 Methode B Kompression unter 25 Prozent bei 100 °C eingestellt und ein Analysezertifikat mit der tatsächlichen eingestellten Nummer darauf. Für eine 11 mm-Bördelflasche in einer Einzelinjektionsmethode geben Sie an:1,0 mm Silikon/PTFE, 50 Shore A, Crimpkraft 1,4 bis 1,6 kN und ein gravimetrischer Verlust von weniger als 0,15 Prozent nach 24 Stunden bei 25 °C.

Akzeptieren Sie nach Erhalt nicht viel allein aufgrund der Stärke des CoA. Ziehen Sie 12 Durchstechflaschen, führen Sie das gravimetrische Protokoll aus und halten Sie die Charge bis zum Durchlaufen. Wenn der Lieferant Ihnen die ASTM D395-Nummer nicht geben kann, ist das ein Signal, kein Problem mit dem Papierkram. DieDurchstechflasche SeptenReferenzmaterial ist ein vernünftiger Ort, um das Gespräch darüber zu beginnen, wie die Nummer sein sollte.

Bei Methoden, die unter ein validiertes Protokoll fallen, ist das Siegel Teil der Methode unterUS EPA SW-846Und das entsprechende USP-Kapitel, was bedeutet, dass sich viel ändert, ist ein Änderungskontrollereignis. Deshalb gehört die gravimetrische Nummer in Ihren Eingangsinspektionsprotokoll und nicht in einen Ordner mit Lieferantenzertifikaten, den niemand liest.

Was die Instrumentenverkäufer Ihnen sagen werden und was nicht

Die Autosampler-Anbieter veröffentlichen Tabletttemperaturbereiche und Nadelspezifikationen, veröffentlichen jedoch keine Siegelleistung, da die Versiegelung nicht ihr Teil ist Wenn Sie eine Agilent- oder Thermo-Plattform betreiben, ist dieAgilent Chromatographie VerbrauchsmaterialienundThermo Fisher ProbenhandhabungDokumentation wird Ihnen die Tabletttemperatur und die Nadellehre sagen, und das ist die Eingabe, die Sie für den gravimetrischen Test benötigen Die Dichtungsleistungsnummer stammt vom Verbrauchsmateriallieferanten, und dieTechnische Ressourcen RestekSind eine nützliche Gegenprüfung, wie ein vernünftiger Kompressionssatz und Verlustwert für ein gegebenes Elastomer aussieht Wenn die Nummer Ihres Lieferanten weit von diesen Referenzen entfernt ist, fragen Sie nach dem Grund.

Die Entscheidungsregel

Wenn ein Lauf Verlust zeigt, nicht zuerst die Durchstechflasche wechseln Messen Sie die Crimpkraft oder das Schraubendrehmoment, lassen Sie das gravimetrische Protokoll bei der Methodentemperatur laufen, und vergleichen Sie mit der Tabelle, Wenn der Verlust unter 0,30 Prozent nach 24 Stunden ist, ist die Versiegelung in Ordnung und das Problem ist woanders, wenn sie zwischen 0,30 und 0,60 Prozent liegt, ist die Versiegelung marginal und die Fixierung ist eine Septum-Gradänderung oder eine Drehmomentkorrektur, wenn sie über 0,60 Prozent liegt, fällt das Los aus und Sie sollten sie ablehnen und um die ASTM D395-Zahl bitten, bevor Sie den Austausch akzeptieren Diese Regel hat mehr Läufe in meinem Shop eingespart als jeder einzelne Produktwechsel und es kostet.