قارورة بمساحة رأس سعة 20 مل فهم حفر الحاجز: ما الذي يسبب تساقط الجسيمات أثناء ثقب الإبرة

أدى تسلسل HPLC المكون من 40 قارورة على عمود C18 مقاس 250 x 4.6 مم إلى فقدان وقت الاحتفاظ عند الحقن 27 بمقدار 0.08 دقيقة وتقسيم الذروة المبكرة إلى مزدوج. كان الطور المتحرك 0.1% من حمض الفورميك في الماء/الأسيتونيتريل، وتم الاحتفاظ بالدرج عند 8°C، وكانت الحواجز عبارة عن صفائح سيليكون/PTFE عامة. لم يكن الفشل هو العمود وليس الطريقة. لقد كان البوليمر الخاطئ للمذيب ودرجة الحرارة، واستغرق الأمر مذيبًا فارغًا بالإضافة إلى مسح GC لمساحة الرأس لإثبات ذلك. إن تحديد مادة العلامة التجارية aijiren التي سيتم استخدامها لمذيب معين ودرجة الحرارة هو الاستدعاء الوحيد الأكثر أهمية على ورقة مواصفات المواد الاستهلاكية، وهو الإجراء الأخير الذي يقوم به معظم المشترين.

هذا الدليل يدور حول هذا النداء. وهو يغطي PTFE، والسيليكون، وEPDM والإنشاءات الصفائحية المبنية منها، وما يفعله كل منها ضد المذيبات التي تقوم بتشغيلها بالفعل، وما هي نوافذ الأس الهيدروجيني ودرجة الحرارة التي تحملها، والفشل المحدد الذي ينتجه كل اختيار خاطئ. ولا يغطي الأبعاد أو الملاءمة أو السعر؛ يتم الرد عليها في مكان آخر علىماركة ايجيرينصفحات. ما يلي هو قاعدة القرار من الكيمياء إلى البوليمر.

يتم حل كل اختيار للبوليمر بسؤال واحد أولاً: ما الذي تفعله العينة والطور المتحرك بالمادة عند درجة الحرارة التي تم ضبط الدرج أو الفرن عليها. الحاجز ليس غطاء سلبي. وهو غشاء ملامس للبخار، وله معامل تقسيم واستجابة تورم وحد حراري. أخطأ في فئة المذيب ولا يفشل البوليمر بصوت عالٍ. يفشل من خلال المساهمة بالقمم.

أقوم بفرز العائلات الأربع التي حددتها إلى ثلاث مجموعات سلوكية مذيبة قبل أن أنظر إلى أي شيء آخر

  • PTFE (بولي تترافلوروإيثيلين)وأشكاله المقشورة أو المصفحة: خاملة كيميائيًا ضد كل شيء تقريبًا على طاولة المختبر. لا يوجد تورم في الأسيتونيتريل أو الميثانول أو ثنائي كلورو ميثان أو THF أو DMSO. المقايضة ميكانيكية وليست كيميائية.
  • سيليكون(عادةً سيليكون معالج بالبلاتين): ذاكرة إعادة إغلاق وثقب ممتازة، ولكنه مطاطي منفذ. فهو يمتص المذيبات غير القطبية ويسمح للجزيئات الصغيرة بالمرور.
  • EPDM (مونومر إيثيلين بروبيلين ديين): قوي ضد المراحل المتحركة المائية والقطبية والحمضية وضد البخار. ضعيف ضد الهيدروكربونات غير القطبية والمذيبات العطرية حيث ينتفخ.
  • صفح(فيلم PTFE مرتبط بالسيليكون، أو السيليكون ذو الوجه PTFE): الحل الوسط الذي يحتاجه معظم أعمال HPLC فعليًا، حيث يجمع بين الوجه الكيميائي لـ PTFE مع إعادة الختم المرن للسيليكون.

الخطأ الذي أراه أكثر هو التعامل مع "المبطن بـ PTFE" كإجابة عالمية. تحمي البطانة العينة من السيليكون، لكنها لا تحمي السيليكون من البخار الذي يهاجر حول الحافة، ولا تفعل شيئًا بشأن قناة الثقب إذا كانت هندسة الإبرة خاطئة. هذا الجانب الميكانيكي مغطىحاجز قارورةمواد الاختيار؛ هنا أبقى على الكيمياء ودرجة الحرارة.

ما يفعله كل بوليمر ضد المذيبات التي تقوم بتشغيلها بالفعل

PTFE: خامل في كل مكان، ومرن في أي مكان

PTFE هي المادة المرجعية للمقاومة الكيميائية. فهو يتحمل الأحماض المركزة (بما في ذلك HF)، والقواعد، والكيتونات، والإسترات، والمذيبات المكلورة وDMSO دون أي تورم قابل للقياس. درجة حرارة الخدمة المستمرة تصل إلى حوالي260 °جويتحمل الرحلات القصيرة إلى أعلى. على الورق هو الجواب على كل سؤال مذيب.

من الناحية العملية، تكون حواجز PTFE النقية قاسية. لا يتم إعادة إغلاقها جيدًا بعد انسحاب الإبرة، وتترك إبرة قياس 22 قناة تظل مفتوحة. يعد هذا أمرًا جيدًا بالنسبة لحقن واحد في قارورة مجعدة لمساحة الرأس يتم التخلص منها، وهو تسرب لدرج أخذ العينات التلقائي ذو 96 موضعًا حيث يأخذ نفس الحاجز ثقوبًا متعددة. الفشل الذي ينتجه PTFE ليس كيميائيًا، بل هو فقدان بطيء لضغط مساحة الرأس ومعيار داخلي منجرف على المدى الطويل. إذا حددت PTFE النقي، فهو مخصص لحالة مذيب عدوانية ذات استخدام واحد ودرجة حرارة عالية حيث لا يهم إعادة الختم.

السيليكون: بطل إعادة الختم الذي يتسرب من المذيبات غير القطبية

يتمتع السيليكون المعالج بالبلاتين بأفضل ذاكرة ثقب للمجموعة. يأخذ حاجز السيليكون الجيد مقاس 1 مم50 إلى 100 ثقبعند قياس 22 قبل أن يتحلل الختم، ويظل مرنًا من حوالي-60 °C إلى 200 °C. بالنسبة لدرج أخذ العينات التلقائي المبرد عند درجة حرارة 4 إلى 10° مئوية، فإن السيليكون هو الوحيد من بين الأربعة الذي يظل ناعمًا ويغلق.

المشكلة هي النفاذية والامتصاص. يمتص السيليكون المذيبات غير القطبية (التولوين، الهكسان، ثنائي كلورو ميثان) ويتضخم، ويسمح للجزيئات الصغيرة المتطايرة بالمرور عن طريق التخلل. قم بتشغيل طريقة الهكسان القابلة للاستخراج أو المذيبات المتبقية باستخدام حاجز سيليكون عادي وستجد قمم السيلوكسان في المخطط اللوني عند m/z 73، 147، 207، 281 على GC-MS. هذا هو التلوين. الحاجز ينزف، وليس العمود. بالنسبة للطريقة التي تقوم بتشغيل التحليلات غير القطبية على مستوى التتبع، فإن السيليكون العادي هو البوليمر الخطأ بغض النظر عن مدى جودة إعادة إغلاقه.

EPDM: صحيح بالنسبة للمواد المائية والحمضية، وخاطئ بالنسبة للعطريات

EPDM عبارة عن مطاط هيدروكربوني مشبع بدون روابط مزدوجة في العمود الفقري، ولهذا السبب فهو يقاوم الأكسدة والبخار والكيمياء المائية جيدًا. يحمل أيتراوح الرقم الهيدروجيني من 1 إلى 12 تقريبًاودرجات الحرارة المستمرة إلى حوالي120 إلى 150 °Cاعتمادا على الصف. ضد الماء والأحماض المخففة والقواعد المخففة والأطوار المتحركة القطبية، فهو مستقر ومنخفض النزيف.

ضد المذيبات غير القطبية والعطرية ينتفخ بشدة. سوف يمتص التولوين والزيلين والهكسان وثنائي كلورو ميثان EPDM ويشوه الحاجز، ويفقد الحاجز المنتفخ في غطاء التجعيد ختمه. وضع الفشل عبارة عن انتفاخ مرئي وغطاء لن يتحمل الضغط. إذا كانت طريقتك في الطور العكسي مع جزء مائي مرتفع وحمل عضوي منخفض، فإن EPDM يعد خيارًا اقتصاديًا جيدًا. إذا كان نفس الدرج يعمل أيضًا على استخلاص ثنائي كلورو ميثان، فإن EPDM هو البوليمر الخطأ لنصف اللوحة.

صفح: الافتراضي لـ HPLC ذو المذيبات المختلطة، مع تحذير

صفائح السيليكون ذات الوجه PTFE هي ما يجب أن تحدده معظم طرق HPLC. يعطي وجه PTFE مقاومة كيميائية ضد الطور المتحرك؛ جسم السيليكون يعطي إعادة الختم. صفائح جيدة الصنع تحمل50 إلى 80 ثقبًابمقياس 22 ويعمل من حوالي-40 °C إلى 200 °C. هذا هو البناء الذي أتوصل إليه عندما تمزج الطريقة بين الأسيتونيتريل والماء والميثانول والمخزن المؤقت، وهو معظمها.

التحذير هو سلامة السندات. يتم فصل الصفائح الرخيصة عند الحافة بعد ثقب متكرر أو بعد دورة درجة الحرارة، ثم يتم تعريض قلب السيليكون للمذيب الذي كان من المفترض أن يكون محميًا منه. العرض هو نزيف مفاجئ للسيلوكسانات في منتصف الطريق خلال الجري، وليس في البداية. عندما أقوم بتأهيل مجموعة صفائحية، أقوم بفحص خط الرابطة بعد 50 ثقبًا، وليس فقط الأول.

نوافذ درجة الحرارة وحيث يفشل كل واحد فعليا

تغير درجة الحرارة الإجابة لأنها تغير كلاً من الحالة الميكانيكية للبوليمر وضغط بخار المذيب الموجود خلفه. الجدول أدناه هو مرجع العمل الذي أحتفظ به لقرارات المواصفات. هذه نوافذ خدمة متحفظة، وليست الحدود المطلقة التي قد تقتبسها ورقة البيانات.

بوليمر نافذة درجة الحرارة المستمرة نطاق الرقم الهيدروجيني قوي ضد يفشل ضد عدد الثقوب (22 جم)
PTFE (نقي) -200 إلى 260 °C 0 إلى 14 جميع المذيبات والأحماض والقواعد إعادة الختم؛ ثقب متكرر منخفض (5 إلى 15)
السيليكون (معالج بالـ PT) -60 إلى 200 °C 3 إلى 10 إعادة الختم، صواني باردة، مائي المذيبات غير القطبية، التخلل 50 إلى 100
EPDM -40 إلى 150 °C من 1 إلى 12 مائي، أحماض، بخار العطريات، المكلورة، الهكسان 40 إلى 70
PTFE/صفائح السيليكون -40 إلى 200 °C من 0 إلى 14 (وجه) مراحل متنقلة مختلطة، إعادة الختم التصفيح عند الحواف 50 إلى 80

اقرأ عمود درجة الحرارة مقابل نقطة الضبط الفعلية، وليس الغرفة. الدرج الموجود عند 8°C موجود جيدًا داخل منطقة السيليكون والصفائح وهو هامشي بالنسبة لـ PTFE النقي القاسي. مدخل GC عند 250°C هو PTFE أو صفح فقط؛ سوف يتحلل السيليكون وينزف. إن دورة فرن مساحة الرأس إلى 150° مئوية هي EPDM أو صفائح إذا كانت المصفوفة مائية، وتصفيح إذا كانت تحمل أي مذيب عطري.

الفشل الذي ينتج عن كل اختيار خاطئ، وكيفية قراءته

هذا هو المكان الذي يكسب فيه الدليل الاحتفاظ به. كل بوليمر يعاني من فشل في التوقيع، ويخبرك التوقيع بالاختيار الذي كان خاطئًا قبل هدم الأداة.

  • السيليكون ضد المذيبات غير القطبية:قمم السيلوكسان على GC-MS عند m/z 73 و147 و207 و281؛ في HPLC، يظهر خط الأساس الصاعد وقمم الأشباح فقط بعد جلوس الدرج. الحاجز ينزف ويمتص.
  • EPDM ضد العطريات:حاجز منتفخ أو مشوه بشكل واضح، وغطاء لن يلتف حسب المواصفات، وفقدان ضغط مساحة الرأس. على غطاء التجعيد سترى حلقة الختم مشوهة.
  • PTFE النقي تحت ثقب متكرر:انحراف داخلي قياسي بطيء على تسلسل طويل حيث تظل قناة الثقب مفتوحة. أول 20 حقنة جيدة؛ الحقن 60 ليس كذلك.
  • صفح برابطة سيئة:ينزف السيلوكسان المفاجئ جزئيًا أثناء الجري، وليس في البداية، وغالبًا بعد دورة درجة الحرارة. لقد تبلورت الحافة.

لقد شاهدت فريقًا يطارد "مشكلة العمود" لمدة يومين بسبب نزيف السيلوكسان الذي كان عبارة عن حاجز سيليكون عادي ضد استخلاص الهكسان. كان الإصلاح عبارة عن صفائح، وعاد الجري نظيفًا على اللوحة التالية. هذه هي تكلفة البوليمر الخطأ: فهو يظهر كخطأ في الأداة ويأكل وقت الآلة.

حالتان ميدانيتان ثبتتا الاختيار على البيانات

الحالة الأولى: الصينية المبردة التي نمت مزدوجة

المشهد الافتتاحي. طريقة الطور العكسي عند 8° مئوية، 0.1% حمض الفورميك، تدرج الماء/الأسيتونيتريل، صفائح السيليكون/PTFE العامة ذات جودة رابطة غير معروفة. عن طريق الحقن 27، انجرفت الذروة المبكرة للانقسام والاحتفاظ بمقدار 0.08 دقيقة. كان المذيب الفارغ المحقون من قارورة جديدة ذات صفائح معروفة جيدة نظيفًا. أظهر مسح مساحة الرأس للحاجز الأصلي وجود السيلوكسان وتوقيع امتصاص المذيب. تم فصل الصفائح عند حافة الثقب بعد دخول الإبرة بشكل متكرر عند درجة حرارة منخفضة، مما أدى إلى تعريض قلب السيليكون للأسيتونيتريل. الإصلاح: قم بالتبديل إلى صفائح PTFE/السيليكون المؤهلة مع خط ربط تم التحقق منه، وقم بتغطية الدرج عند 50 ثقبًا لكل حاجز. عاد الاحتفاظ خلال 0.01 دقيقة عبر تسلسل 60 حقنة.

الحالة الثانية: EPDM الذي تضخم على لوحة ثنائية الطريقة

قام مختبر العقد بتشغيل طريقة الأحماض المائية واستخلاص ثنائي كلورو ميثان على نفس لوحة أخذ العينات الذاتية، وحدد EPDM لأنه كان مناسبًا للنصف المائي. قامت آبار DCM بتضخيم الحاجز خلال 30 دقيقة؛ تم رفع الأغطية وانخفض المعيار الداخلي لتلك الآبار بنسبة 12%. كان القياس الذي حدده عبارة عن فحص بسيط لسمك الحاجز قبل وبعد: لقد نما EPDM بشكل قابل للقياس في آبار DCM وليس في الآبار المائية. كان الإصلاح هو تقسيم اللوحة بالطريقة واستخدام الصفائح لآبار DCM. الدرس هو أن اللوحة المختلطة تحتاج إلى البوليمر الذي يبقى على قيد الحياة بأسوأ مذيب عليها، وليس المتوسط.

تم توثيق كلتا الحالتين وفقًا لنفس المبدأ الذي ستجده في إرشادات التحقق من صحة الطريقة: الحاوية وإغلاقها جزء من النظام الذي تم التحقق من صحته، ويعامل الفصل 621 من USP التجميع بأكمله باعتباره مسار العينة. البوليمر ليس ملحقا بالطريقة؛ إنه بداخله.

قائمة مرجعية للقرار يمكنك تشغيلها قبل الدفعة التالية

العمل من أعلى إلى أسفل. السطر الأول الذي يطابق طريقتك هو البوليمر الخاص بك.

  • أي مذيب غير قطبي أو عطري (التولوين، الهكسان، DCM، الزيلين) عند أي درجة حرارة:PTFE أو PTFE/صفائح السيليكون. لا يوجد سيليكون عادي أبدًا، ولا EPDM أبدًا.
  • مرحلة متحركة مائية أو حمضية أو قاعدية، بدون مذيب عطري، صينية أقل من 40° مئوية:EPDM مقبول واقتصادي؛ صفح إذا كانت اللوحة مختلطة.
  • التدرج العضوي/المائي المختلط (حالة HPLC الشائعة):صفائح PTFE/السيليكون مع خط رابطة تم التحقق منه. هذا هو الافتراضي.
  • حقنة واحدة، مذيب قوي، درجة حرارة عالية (مدخل GC، مساحة الرأس إلى 200°C+):PTFE النقي.
  • صينية باردة (4 إلى 10° مئوية) مع أي حمولة عضوية:صفح؛ تأكد من أن جسم السيليكون يظل مرنًا عند نقطة الضبط.
  • أكثر من 50 ثقبًا في كل موضع:صفح أو سيليكون، والتخطيط لتغيير الحاجز في منتصف التسلسل؛ لا تقم بتشغيل PTFE النقي بعد 15.

هناك احتياطان تشغيليان بجانب القائمة المرجعية. أولاً، قم بمطابقة مقياس الإبرة مع الحاجز: إبرة قياس 22 في حاجز 1 مم هي حالة التصميم؛ يؤدي التجويف الأكبر إلى توسيع القناة وتقصير عمر إعادة الختم. ثانيًا، تحكم في عزم الدوران على الأغطية اللولبية إلى قيمة ثابتة (أستخدمها0.5 إلى 1.0 نيوتن مترعلى خيط لولبي مقاس 9 مم، يتم فحصه باستخدام محرك عزم الدوران)، لأن عزم الدوران الزائد يضغط على الحاجز ويسرع الفشل ذاته الذي تحاول تجنبه. يتم ضبط أغطية التجعيد بواسطة المكشكش، وليس يدويًا، ويجب أن تكون حلقة الختم مسطحة، وليست مقطوعة.

إذا كنت تقوم بالتحقق من إرشادات بائع الأدوات، فإن ملاحظات معالجة العينات منأجيلينتوثيرمو فيشركلاهما يفترض إغلاقًا يطابق المذيب؛ ولن ينقذ أي منهما طريقة من البوليمر الخطأ. يخضع جانب الطريقة البيئية لوكالة حماية البيئة الأمريكية SW-846، والملاحظات الفنية فيريستيكهي مرجع مرجعي مفيد لتوقيعات النزيف. بالنسبة لتجميع الحاوية نفسها،قارورة VOAوالحاجزتغطي المراجع الجانب المناسب الذي تتجاهله هذه المقالة عمدًا.

قاعدة القرار للانتقال إلى المواصفات التالية

قم بمطابقة البوليمر مع أسوأ مذيب على اللوحة عند درجة الحرارة الفعلية المحددة، ودع متطلبات إعادة الختم تختار البناء ضمن فئة البوليمر تلك. من الناحية العملية: المذيب غير القطبي أو العطري يعني PTFE أو الصفائح، وليس السيليكون أو EPDM أبدًا؛ مائي أو حمضي بدون حمل عطري يعني أن EPDM جيد والصفائح أكثر أمانًا؛ التدرج المختلط يعني الصفائح بخط رابطة تم التحقق منه؛ حقنة عدوانية ساخنة واحدة تعني PTFE النقي. ثم احتفظ بعدد الثقب وعزم دوران الغطاء بالأرقام، لأن البوليمر المناسب المحدد بدون حد ثقب وقيمة عزم الدوران لا يزال يفشل، ولكن بشكل أبطأ.

المراجع &amp؛ مزيد من القراءة

الموارد ذات الصلة من شبكة المواد الاستهلاكية في مختبرنا:

المراجع والمعايير الخارجية: