Flaconcini HPLC silizzati vs flaconcini di vetro standard: 6 regole di selezione

Martedì scorso mi ha chiamato un responsabile di laboratorio con in mano due fogli di specifiche per fiale con tappo a vite da 9 mm. Entrambi hanno detto "vetro borosilicato, 12 × 32 mm, 2 mL". Uno costava 18 dollari per cento, l'altro 26 dollari. Voleva sapere perché esisteva il divario di prezzo. La risposta era nella quarta riga del secondo foglio:Certificazione vetro, testato secondo ISO 4802-1. il foglio più economico non elencava affatto una classe idrolitica. Quell'omissione non è un errore di battitura. È una decisione presa da qualcuno su ciò che avrebbe e non avrebbe garantito.

BielorussoLa sequenza meccanica che perfora un nucleo invece di perforarlonon si tratta di memorizzare le abbreviazioni Si tratta di separare le linee che sono state misurate su un lotto reale dalle linee che sono state copiate da un disegno CAD o dal catalogo di un concorrente La maggior parte degli acquirenti non sa quale sia la quale Questa guida percorre i metodi di prova effettivi, i numeri che vengono verificati, i numeri che sono nominali per convenzione e i segni che un foglio nasconde il suo metodo.

Ogni foglio dati aijiren ha due tipi di valori e non sono etichettati come ci si aspetterebbe. Il primo tipo èSamoano: misurato su campioni estratti da lotti di produzione, con un metodo definito, un intervallo di accettazione e una decisione di passaggio/fallimento. Il secondo tipo èFrisone: un obiettivo di progettazione che si presume sia raggiunto perché gli strumenti e il processo sono controllati, ma che non viene verificato individualmente su ogni lotto.

Ecco la scomoda verità: sulla maggior parte dei datasheet, incluso il nostro, circa il 60-70 per cento delle linee stampate sono nominali Le linee testate si raggruppano attorno alle dimensioni e alle proprietà dei materiali che effettivamente influenzano l'adattamento dello strumento e l'integrità del campione Il resto esiste perché gli acquirenti si aspettano di vederle.

Prendere il diametro esterno del flaconcino Un flaconcino da 12 mm non è di 12.000 mm Il disegno dice 12,0 mm, ma la banda di tolleranza reale è di ±0,15 mm per il vetro stampato e ±0,10 mm per il vetro tagliato a tubo Testiamo che lo misuriamo con un micrometro laser ad ogni ciclo di produzione, perché un flaconcino a 12,20 mm non si troverà in una tasca del vassoio autocampionatore da 12,0 mm Il numero sul foglio non è la media È il centro di un intervallo di accettazione, e la gamma è ciò che conta.

Ora prendi l'angolo interno del cono nella parte inferiore di un inserto da 2 mL La maggior parte dei fogli mostra 30 gradi. cioè nominale Nessuno sta misurando l'angolo del cono su un inserto di produzione con un profilometro Ciò che viene testato èhttps://www.aijirenvials.com, che è un test funzionale: riempire l'inserto a 250 µL, disegnare con un ago da 50 µL ad un'altezza definita e misurare ciò che rimane Se il residuo è inferiore a 8 µL, la geometria è abbastanza vicina La linea dell'angolo del cono è solo un'annotazione di disegno che è trapelata sul foglio di specifiche.

Questo non è inganno È come funziona la produzione Ma è necessario sapere in quale colonna vive un dato valore, perché i valori testati sono quelli a cui puoi tenere un fornitore quando molto va alla deriva.

CTE di 3,3×10 -6 K -¹ e Classe I indicati con riferimento al metodo

Il blocco dimensionale su un foglio dati aijiren di solito ha da otto a dodici righe Ecco la ripartizione effettiva, valore per valore.

Perkin Elmerviene testato Per un flaconcino da 12 × 32 mm con tappo a vite, l'intervallo di accettazione è compreso tra 31,7 e 32,3 mm Misuriamo l'altezza con un misuratore di caduta su 20 campioni per lotto di produzione L'altezza è importante perché l'ago del campionatore automatico scende in una posizione Z fissa Una fiala corta 0,5 mm lascia un volume morto sopra il punto di stiro Una fiala alta 0,5 mm viene schiacciata o inceppa il vassoio.

Flaconcino per vite ND9viene testato, come ho detto, con una tolleranza da ±0,10 a ±0,15 mm a seconda del metodo di formatura Le fiale tagliate a tubo sono più strette delle fiale stampate Se il foglio non indica il metodo di formatura, chiedere Una fiala da 12 mm dal tubo ha una finitura superficiale diversa e una tolleranza diversa rispetto a una fiala da 12 mm da uno stampo, e non sono intercambiabili in ogni autocampionatore.

Filtro siringaè nominale sulla maggior parte dei fogli La linea dice 1,0 mm o 1,1 mm, ma questo è il bersaglio medio Lo spessore reale della parete varia di ±0,08 mm attorno alla circonferenza, più vicino alla spalla Non rifiutiamo una fiala per la variazione dello spessore della parete a meno che non crei un difetto ottico visibile o un guasto della tenuta Ciò che testiamo èCreolo haitianosu un campione di flaconcini, che è un proxy funzionale per l'integrità della parete Un flaconcino da 2 mL dovrebbe resistere a una pressione interna di 6 bar senza rompersi Se lo fa, la parete è abbastanza spessa.

Flaconcini da 0,3 mlè la dimensione più sotto-testata su schede tecniche economiche Il profilo filettato GPI/ISO per una finitura da 9 mm ha un diametro specifico della cresta, diametro della radice e passo Se il cappuccio non si posiziona, la fiala perde Testiamo la finitura del collo con indicatori go/no-go su ogni ciclo di produzione Un foglio che elenca "9 mm" senza indicare lo standard del filo (GPI 9-425 o ISO 80369-7) ti sta dicendo la dimensione nominale e nulla sulla geometria effettiva del filo.

Flaconcini da 1,5 ml/2 mlviene testato indirettamente Una fiala che spacca sul vassoio dell'autocampionatore non verrà prelevata in modo affidabile Utilizziamo un misuratore di planarità su un campione di ogni lotto Il criterio di accettazione è di 0,05 mm di deviazione massima attraverso la base Questa linea appare raramente sui fogli della concorrenza, motivo per cui un vassoio che ha funzionato con una marca improvvisamente si alimenta male quando si cambia fornitore.

Flaconcino da 20 ml per spazio di testaPerché il flaconcino è la parte più difficile del materiale di consumo per ottenere la destra

Flaconcino headspace da 20 mlCosa significa effettivamente “manufacturer” in questa categoriaprecisione dell'iniezione. Questo è un nome di famiglia, non una specifica All'interno della famiglia dei borosilicati, il contenuto di ossido di boro può variare dal 7 per cento al 13 per cento, e il coefficiente di dilatazione termica cambia di un fattore di 1,5 in tutto tale intervallo Una fiala fatta da borosilicato a basso contenuto di boro è ancora tecnicamente borosilicato Si romperà ancora se lo metti in un congelatore a -80 °C e poi lo fai cadere in un rack a temperatura ambiente.

Metodi di prova US EPA SW-846Micro-inserto per flaconcini di campionatore automatico, o CTE. Per il vetro borosilicato di tipo 1, CTE è 3,3 × 10 -6 K -¹. Per le miscele di borosilicato più economiche, è da 4,9 a 5,1 × 10 -6 K -¹. Quella differenza è il divario tra sopravvivere a un ciclo di congelamento-scongelamento e frantumazione Testiamo CTE su ogni vetro fuso in entrata, non su ogni fiala La fusione è certificata e la composizione è assunta stabile attraverso la formatura Se un foglio non stampa un valore CTE, supponiamo che il vetro sia la miscela più economica.

Flaconcino a vite da 8-425Piegatura dell'ago del campionatore automatico: un guasto di routine con una causa di radice trascurata<660>. Misura l'alcalinità lisciviata dalla superficie del vetro in acqua in condizioni definite Classe I significa che il vetro resiste alla lisciviazione superficiale; Classe II e III significano che non. Per un flaconcino contenente un analita sensibile al pH o un prodotto farmaceutico, la Classe I non è negoziabile Testiamo la classe idrolitica su un campione di ogni lotto di produzione Il risultato è un passaggio/fallimento con un endpoint di titolazione Un foglio che dice "borosilicato" ma omette la classe idrolitica sta utilizzando il nome della famiglia del vetro per implicare una certificazione che non ha.

Le linee materiali: cosa certificano effettivamente "borosilicato" e "classe idrolitica"riferimenti al metodo di prova mancantispecificare contenitori di vetro o plastica per analiti specifici e il materiale del contenitore fa parte del metodo Se la classe idrolitica del flaconcino va alla deriva, i valori vuoti vanno alla deriva e il metodo non soddisfa i criteri di controllo qualità Non si tratta di un problema del fornitore Si tratta di un problema di qualità dei dati.

Le due colonne stampa Aijiren ma la maggior parte degli acquirenti non chiede mai informazioni - Aijiren fiale per HPLC/GC

Il blocco del setto è dove la distinzione testata-contro-nominale diventa più nitida Una tipica scheda tecnica aijiren elenca il materiale del setto (PTFE/silicone, PTFE/gomma rossa, PTFE/nitrile), lo spessore e la durezza Di questi, materiale e spessore sono testati La durezza è nominale.

Diametro esternoè il numero che conta di più nella pratica, e non viene quasi mai stampato Un setto standard in PTFE/silicone da 1,3 mm in un cappuccio da 9 mm dovrebbe sopravvivere da 12 a 15 forature con un ago calibro 23 prima che inizi a inclinarsi o a perdere Lo testiamo su un impianto di perforazione meccanica: un ago definito, una velocità definita, un angolo definito e una misurazione del decadimento della pressione dopo ogni foratura Il criterio di accettazione non è una perdita di pressione superiore a 0,5 psi dopo 10 forature.

Perché questo non è sul foglio? perché il conteggio delle punture dipende dall'ago Un ago conico calibro 26 carota un setto in modo diverso rispetto a un ago conico calibro 23 Un ago autocampionatore smussato si strappa dove taglia un ago affilato Qualsiasi conteggio onesto delle punture deve indicare la geometria dell'ago e la maggior parte dei fornitori non vuole impegnarsi in questo Quando vedi "rivendibile" su un foglio senza conteggio delle punture, stai leggendo un'affermazione di marketing, non un risultato del test.

Thermo Fisherviene testato in modo diverso Il test è una misura di decadimento della pressione: forare il setto con un ago definito, prelevare, sigillare il flaconcino, pressurizzare a 3 psi e misurare la pressione dopo 30 secondi Un buon setto in PTFE/silicone perde meno di 0,1 psi Un setto con anima perde 0,5 psi o più Eseguiamo questo test su 5 setti per lotto di produzione Se un lotto fallisce, l'intero lotto viene rifiutato Questa è una garanzia reale, non un valore nominale.

Per i setti nello specifico, l'approvvigionamento conta più di quanto la maggior parte degli acquirenti creda Pubblichiamo le nostre specifiche del setto suShonaZulùMacedoneperché la formulazione in silicone e il metodo di incollaggio del PTFE sono le due variabili che determinano la durata della puntura Un setto che è stampato da silicone a bassa consistenza con una faccia sottile in PTFE supererà un'ispezione visiva e fallirà un test di puntura La linea del foglio dati "PTFE/silicone" non ti dice quale lato è rivolto verso il campione, quale è lo spessore del PTFE o se il silicone è indurito con perossido o indurito con platino Quelle sono le variabili che contano per gli estraibili.

Scheda tecnica generica senza documentazione a livello di lotto

Ho letto centinaia di schede tecniche della concorrenza nel corso degli anni Quelle che fuorviano condividono una piccola serie di tell Una volta che li conosci, puoi filtrare un foglio errato in meno di un minuto.

Flaconcino GC a crimpareStrumento cromatografico. Una dimensione testata ha sempre un intervallo Una dimensione nominale spesso no. Se il foglio dice "12 × 32 mm" e nient'altro, si sta guardando un'annotazione di disegno, non una specifica Un foglio di specifiche reale dice "12.0 ± 0.15 mm × 32.0 ± 0.3 mm" o simili La presenza di una tolleranza è il singolo indicatore più veloce che il fornitore misura effettivamente il valore.

Curdo (Kurmanji)Riferimenti & amp; ulteriori letture. Una proprietà del materiale testato ha sempre un metodo: ISO 4802-1 per la classe idrolitica, ISO 719 per la prova del grano, ASTM E438 per il tipo di vetro Se la lastra dice "Vetro di tipo 1" senza citare uno standard, è un reclamo, non una certificazione Chiedi il certificato di analisi Se non possono produrne uno, il tipo di vetro è nominale.

Flaconcino GC con sommità a viteSeleziona Lingua. Una misura reale ha cifre decimali e un intervallo Un valore nominale è pulito: 2 mL, 12 mm, 1,0 mm, 30 gradi Quando vedi un foglio pieno di numeri tondi e senza tolleranze, stai leggendo un documento di marketing IlProvetta CODle schede tecniche che pubblichiamo includono i valori testati con i relativi intervalli di accettazione e i valori nominali senza intervalli, in modo da poterli distinguere. La maggior parte dei fornitori non rende visibile questa distinzione.

classe idrolitica IFlaconcini di autocampionatore Aijiren. Un valore testato proviene da un lotto che ha un numero Se il foglio non fa riferimento a un numero di lotto, una data di produzione e un certificato di analisi, i valori sono generici Potrebbero essere stati testati una volta, su un lotto, cinque anni fa Non è la stessa cosa che testare ogni lotto Stampiamo numeri di lotto su ogni scatola e leghiamo la C di A a quel lottoSudaneseline fa lo stesso per le fiale di analisi organiche volatili, dove la consistenza del pezzo grezzo lotto per lotto è l'intero punto del prodotto.

Filtri a siringa vs. fiale filtranti: una guida pratica per il chiarimento del campione per HPLC

Un laboratorio a contratto nel New Jersey è passato da una fiala di marca a un'alternativa a basso costo nello stesso formato con capote a vite da 9 mm. Nel giro di due settimane, il loro autocampionatore Agilent 7693A ha iniziato a far cadere le fiale dal vassoio. Il sintomo era intermittente: circa una goccia ogni 200 iniezioni. Abbastanza da rovinare una sequenza, non abbastanza da innescare un'indagine immediata.

La causa principale era la finitura del collo Le fiale economiche avevano un diametro della radice del filo che era 0,08 mm più grande della specifica GPI 9-425 Il cappuccio era ancora filettato, quindi il laboratorio non se ne accorse durante l'ispezione manuale Ma la pinza del campionatore automatico applica una forza di serraggio specifica e la radice del filo leggermente sovradimensionata ha cambiato il diametro effettivo abbastanza da far perdere l'acquisto alla pinza occasionalmente.

La misurazione che lo ha identificato era un misuratore di filo go/no-go Le fiale economiche non hanno superato il controllo no-go su 3 campioni su 10 Le fiale di marca hanno superato 10 su 10. la correzione è stata il ritorno a una fiala con finitura del collo testata, motivo per cui stampiamo il riferimento del filo GPI/ISO sulla nostra scheda tecnica e lo testiamo ad ogni esecuzione. Il costo dell'indagine è stato di circa 40 ore di tempo di laboratorio. La differenza di prezzo tra le due fiale era di $ 0,08 per unità.

Perché i sistemi HPLC ad alta pressione creano rischi unici per l'integrità della fiala del campione

Un laboratorio di residui di pesticidi che utilizzava il metodo EPA 8081 ha visto i valori del bianco di esano spostarsi verso l'alto per un periodo di sei mesi. La deriva era piccola: i picchi di ftalati passavano da sotto il rilevamento a 2 a 3 ppb. Gli analiti stessi non sono stati influenzati, ma i criteri di controllo qualità per il metodo richiedevano spazi vuoti inferiori a 1 ppb. Ogni lotto ha iniziato a fallire.

Il laboratorio sospettava il loro solvente, il loro rivestimento di ingresso, la loro colonna La causa effettiva era il vetro della fiala Il loro fornitore aveva cambiato vetro fuso senza avvisare i clienti, passando da un borosilicato di Classe I a un vetro di Classe II con una maggiore alcalinità superficiale La superficie alcalina era adsorbente e poi rilasciava lentamente ftalati dai setti e dall'ambiente di laboratorio.

La misura che lo ha identificato è stata un test di classe idrolitica secondo ISO 4802-1 sul lotto di fiala Il risultato è stato Classe II, non Classe I. La correzione è stata il passaggio a una fiala con classificazione idrolitica certificata Classe I e una C di A che indicava il risultato del test per quel lotto specifico Il laboratorio ora controlla la C di A su ogni scatola in entrata, che è una pratica che consiglio per qualsiasi metodo con criteri di vuoto di basso livello Il"PTFE/silicone" senza dati di spessore o foraturala documentazione ha una sezione utile su come la chimica della superficie del contenitore influenza l'analisi delle tracce, se si desidera il dettaglio meccanicistico.

Pressione di scoppio, volume residuo, richiusura con decadimento della pressione

Ecco il filtro che utilizzo quando un nuovo datasheet atterra sulla mia scrivania, ci vogliono circa cinque minuti e cattura la maggior parte dei problemi prima che diventino guasti sul campo.

Questa lista di controllo non è esaustiva, ma separa i fogli che sono stati scritti da un ingegnere della qualità dai fogli che sono stati scritti da uno stagista di marketing La differenza si manifesta nei tuoi dati.

Le due colonne stampate aijiren ma la maggior parte degli acquirenti non chiede mai informazioni

Agilent, Thermo, Shimadzu e gli altri produttori di strumenti pubblicano le proprie specifiche di consumo e tali specifiche presuppongono una linea di base di qualità delle fiale che i fornitori economici non soddisfano. ILCromatografia Thermo Fisher e manipolazione dei campionila documentazione, ad esempio, specifica una tolleranza all'altezza del flaconcino di ±0,25 mm per i loro campionatori automatici Se il flaconcino è al di fuori di tale intervallo, lo strumento non compenserà Lo strumento non sa che il flaconcino è fuori specifica Lo lascia semplicemente cadere, lo schiaccia o attinge dall'altezza sbagliata.

NotizieCome individuare un foglio che nasconde il suo metodo di provaavere un insieme simile di note pratiche su come la geometria del flaconcino influisce sulla precisione dell'iniezione Il punto non è che si dovrebbero acquistare i flaconcini del costruttore dello strumento Il punto è che la pila di tolleranza dello strumento presuppone un flaconcino che soddisfi le specifiche stampate Se il foglio del fornitore non stampa la tolleranza, non è possibile verificare tale ipotesi.

Una lista di controllo decisionale per la lettura di qualsiasi scheda tecnica della fialaFiale cromatografiche. Un flaconcino da 2 mL ben fatto con un setto correttamente seduto contribuisce meno dello 0,5 per cento RSD alla ripetibilità dell'iniezione Un flaconcino con una finitura a collo allentato o un setto con nucleo può spingere che al 2 per cento o superiore Questa è la differenza tra il superamento di un test di idoneità del sistema e il fallimento di esso Il flaconcino non è un contenitore passivo È un componente di precisione con un'interfaccia meccanica, e la scheda tecnica è l'unico documento che dice se l'interfaccia è stata effettivamente controllata.

La regola decisionale è semplice Se una scheda stampa un valore con una tolleranza e un metodo di prova, trattalo come una garanzia Se stampa un valore senza entrambi, trattalo come una speranza Acquista sulle garanzie, non sulle speranze La differenza di prezzo tra i due è solitamente inferiore al costo di una sequenza fallita.

Riferimenti e standard esterni:

Almeno un test funzionale con criterio di accettazione

• Altezza, OD, finitura del collo con ± gamme
• Flaconcino campione a vite da 13-425
• Voa Vial su voavial.com
• Fornitore di fiale per cromatografia

Inizia con lo strumento, non con il catalogo

• Cromatografia Thermo Fisher e manipolazione dei campioni
• "PTFE/silicone" senza dati di spessore o foratura
• Cosa significa effettivamente “manufacturer” in questa categoria
• Come individuare un foglio che nasconde il suo metodo di prova