Buka tabung reaksi COD, pegang secara miring dan tambahkan perlahan
2,0 mL larutan sampel yang telah diolah sebelumnya dari tabung reaksi tanpa dicampur sehingga menjadi dua lapisan terpisah
terbentuk.
Pasang tutup tabung reaksi dengan kencang, pegang tabung pada tutupnya, masukkan tabung ke dalam botol pengaman dan kocok
(Hati-hati, tabung reaksi menjadi panas). Tempatkan tabung ke dalam blok pemanas. Mulai program pemanasan.
Setelah 2 jam keluarkan tabung reaksi dari blok pemanas, biarkan dingin hingga mencapai suhu kamar dan kocok perlahan
beberapa kali.
Bersihkan bagian luar tabung reaksi dan ukur.
Sesuaikan fotometer ke nol dengan menggunakan nilai kosong “NULL”